专利名称：一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及硅烷偶联剂中间体制备方法，尤其涉及一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备工艺。
背景技术：
2005年德国瓦克集团公司(WACKER)推出的新一代有机官能a-硅烷，用亚甲基桥取代了传统的丙烯桥，使该硅烷非常易于进行化学反应，从而比传统的商用硅烷更能促进垸氧基硅的水解与浓縮过程，这种超强效果能够用来生产全新的能够快速固化的密封剂及粘合剂。相关商品牌号为XL42、 XL65、 STP —EIO、 STP — E30， CAS登记号分别是406679-89_8、23432-65-7 、 611222-18-5和611222-18-5 。氯甲基甲基二甲氧基硅烷(CAS登记号为2212-ll-5)是上述a-硅垸产品衍生物的关键中间体。因此如何高效地合成氯甲基甲基二甲氧基硅垸受到人们的巨大关注。
氯甲基甲基二甲氧基硅垸的分子式为
CH2CIH3CO-^i—OCH3
氯甲基甲基二甲氧基硅烷的合成已有一些文献报道，比如文献
Helvetica Chimica Acta, 74(7)， 1477-88; 1991报道了以正戊烷为溶剂，甲醇和氯甲基甲基二氯硅垸在低温下反应最后蒸熘制备得到氯甲基甲基二甲氧基硅垸，最高产率84%。美国专利US4762938—Al公开了亚磷酸三甲酯作为HC1吸收剂的方法，在亚磷酸三甲酯存在下，甲醇和氯甲基甲基二氯硅烷发生反应，最后蒸馏制备得到氯甲基甲基二甲氧基硅垸，反应中有副产物CH3C1和(CH,30)2P0H生成，后者沸点与产品比较接近，需要精馏提纯，并有一定量二聚硅烷副产物产生。上述这些合成工艺或者反应温度太低，反应流程周期时间长，条件苛刻，或有实验过程涉及低产率、后处理复杂等问题。因而，在温和的条件下，高效的解决氯甲基甲基二甲氧基硅垸的合成工艺是非常重要和迫切的。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。本发明的反应式为
具体的工艺流程为
首先把氯甲基甲基二氯硅烷注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯和甲醇在反应釜中混合，在40 9(TC条件下，将氯甲基甲基二氯硅垸加入到反应釜中，加入的时间为0.5 4小时；经过常压蒸馏，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷；反应过程中放出的氯甲垸和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收
氯甲基甲基二氯硅烷和原甲酸三甲酯的摩尔当量比为1: 2 3;氯甲
基甲基二氯硅烷与甲醇的摩尔当量比为1: 0.05 0.8。
氯甲基甲基二氯硅烷和原甲酸三甲酯的优选摩尔当量比为1: 2
2.5;氯甲基甲基二氯硅垸与甲醇的优选摩尔当量比为1: 0.05 0.5。
本发明与已有的合成方法相比，具有以下优点
1) 反应条件温和，产率高；
2) 反应流程短；
3) 同时可以副产有重要用途的精细化工产品一氯甲烷和甲酸甲酯；
4) 投料和后处理都容易操作，易于实现工业化大生产。
具体实施方法
一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的生产工艺的具体反应歩骤如下
首先把氯甲基甲基二氯硅烷注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯和催
化剂甲醇在反应釜中混合，在40 9(TC条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为0.5 4小时；经过常压蒸馏，得到氯甲
基甲基二甲氧基硅烷；反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。氯甲基甲基二氯硅烷和原甲酸三甲酯的摩尔当量比为1: 2 3;氯甲基甲基二氯硅烷与甲醇的摩尔当量比为1: 0.05 0.8。
推荐氯甲基甲基二氯硅垸和原甲酸三甲酯的摩尔当量比为1: 2
2.5;推荐氯甲基甲基二氯硅烷与甲醇的摩尔当量比为1: 0.05 0.5。
以下实施例将有助于理解本发明，但不限于本发明的内容
<formula>formula see original document page 4</formula>实施例1
首先把氯甲基甲基二氯硅烷(400mol)注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯(800mol)和甲醇(200mol)在反应釜中混合，在5(TC条件下，将氯甲基甲基二氯硅垸加入到反应釜中，加入的时间为1小时；经过常压蒸馏，在140 143 'C收集馏分，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷60.4千克，产率98%，纯度100% (GC)。反应过程中放出的氯甲垸和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。
实施例2
首先把氯甲基甲基二氯硅烷(51升)注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯(109升)和甲醇(0.8升)在反应釜中混合，在4(TC条件下，将氯甲基甲基二氯硅垸加入到反应釜中，加入的时间为4小时；经过常压蒸馏，在140 143 。C收集馏分，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷60千克，产率97%，纯度99% (GC)。反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。
实施例3
首先把氯甲基甲基二氯硅烷(51升)注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯(91.5升)和甲醇(3.2升)在反应釜中混合，在9(TC条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为30分钟；经过常压蒸馏，在140 143 "C收集馏分，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷59千克，产率96%，纯度100% (GC)。反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。
实施例4
首先把氯甲基甲基二氯硅烷(51升)注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯(95.7升)和甲醇(8升)在反应釜中混合，在6(TC条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为2小时；经过常压蒸馏，在140 143 。C收集馏分，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷61千克，产率99%，纯度100% (GC)。反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。
权利要求
1、一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于该制备方法反应式为具体过程为首先把氯甲基甲基二氯硅烷注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯和甲醇在反应釜中混合，在40～90℃条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为0.5～4小时；经过常压蒸馏，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷；反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集；氯甲基甲基二氯硅烷和原甲酸三甲酯的摩尔当量比为12～3；氯甲基甲基二氯硅烷与甲醇的摩尔当量比为10.05～0.8。
2、如权利要求1所述的一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于氯甲基甲基二氯硅垸和原甲酸三甲酯的摩尔当量比为1: 2 2.5;氯甲基甲基二氯硅烷与甲醇的摩尔当量比为1: 0.05 0. 5。
全文摘要
本发明涉及一种氯甲基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。目前方法存在反应流程周期时间长、条件苛刻、后处理复杂等问题。本发明方法是首先把氯甲基甲基二氯硅烷注入到储罐中，然后将原甲酸三甲酯和甲醇在反应釜中混合，在40～90℃条件下，将氯甲基甲基二氯硅烷加入到反应釜中，加入的时间为0.5～4小时；经过常压蒸馏，得到氯甲基甲基二甲氧基硅烷；反应过程中放出的氯甲烷和甲酸甲酯气体通过低温冷阱收集。本发明方法反应条件温和、产率高、反应流程短，投料和后处理都容易操作，易于实现工业化大生产。
文档编号C07F7/18GK101456878SQ200810164210
公开日2009年6月17日 申请日期2008年12月31日 优先权日2008年12月31日
发明者何永富, 李国亮, 林旭锋, 王彦广, 陶小乐 申请人:杭州之江有机硅化工有限公司