专利名称：K-酸的三氧化硫磺化生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种K-酸的三氧化硫磺化生产工艺，属有机化工生 产工艺领域。
背景技术：
K-酸是用于制造偶氮染料、活性染料及有机颜料的中间体，用
于生产阳离子染料、活性艳红K-2G等。传统的K-酸生产方法为， 2-萘酚经100%、 105%酸磺化，再经成盐稀释、离心、配料、氨化、 酸化、离心得到氨基G酸，再将氨基G酸用65M发烟硫酸磺化、稀 释、离心得到K-酸产品。此工艺的不足之处在于在氨基G酸用65% 发烟硫酸磺化时，发生取代反应产生水，水的存在对发烟硫酸有稀 释作用，阻碍取代反应的发生，影响产品收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种克服传统K-酸生产方法产品收率 低的K-酸的三氧化硫磺化生产工艺，该生产工艺可以减少废酸的排 放量，有利于环保，提高产品质量，使产品收率提高1.5%。 本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的 一种K-酸的三氧化硫磺化生产工艺，其特征在于，它的步骤为 待装有1500L三氧化硫磺化锅的温度降至2(TC时，开始向磺化 锅内投料，将984Kg含量为80 82%的氨基G酸按下述投料量分三 次送入加料斗内，通过自动喂料器加入，并调节加料速度，严禁超温加料；
第一次投料量为227Kg，调节加料速度，控制反应温度在65°C 以下，投料时间为2小时，温度超过65。C则停止投料；
第二次投料量为227Kg，调节加料速度，控制反应温度在65。C 以下，投料时间为2小时，温度超过65。C则停止投料；
第三次投料量为530Kg，调节加料速度，控制反应温度在60 7CTC，投料时间为5 6小时；加料完毕后温度上升至60 7(TC，在 60 70。C搅拌半小时，然后在2小时内自然升温至130°C;在129 13TC内，保温12小时后，打开夹套冷冻水降温1小时，待温度降 至9(TC时，转入下道工序。
该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺要解决的是传统工艺中氨基G 酸用65%发烟硫酸磺化时，发生取代反应产生水，水的存在对发烟 硫酸有稀释作用，阻碍取代反应的发生，影响产品收率的问题。本 发明采用待装有三氧化硫磺化锅温度降至20。C时，将含量在80 82%的氨基G酸分三次送入加料斗内，通过自动喂料器加入，严格 控制反应温度和加料速度，使产品收率提高1.5%。
该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺的反应原理(反应式)为:<formula>formula see original document page 4</formula>
K酸磺化 主反应
<formula>formula see original document page 4</formula>
副反应
S03+ H20——H2S04
本发明与现有技术相比的优点是
1、 可以减少废酸的排放量，有利于环保。
2、 可以提高产品质量，主含量由原来的70%提高到72%。
3、 收率提高，K酸磺化的产品收率提高了 1.5%。 具体施方式
该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺是待装有1500L三氧化硫磺化 锅的温度降至2(TC时，开始向磺化锅内投料，将984Kg含量为80 82%的氨基G酸按下述投料量分三次送入加料斗内，通过自动喂料 器加入，并调节加料速度，严禁超温加料；
第一次投料量为227Kg，投料时间为2小时，控制反应温度在 65"以下，温度超过65。C则停止投料，待温度在65。C以下继续投料。
第二次投料量为227Kg，控制反应温度在65。C以下，投料时间 为2小时，温度超过65"C则停止投料；待温度在65。C以下继续投料。
第三次投料量为530Kg，控制反应温度在60 70。C，投料时间 为5 6小时；加料完毕后温度上升至60 70°C，在60 7(TC搅拌 半小时，然后在2小时内自然升温至130°C;在129 13rC内，保 温12小时后，打开夹套冷冻水降温1小时，待温度降至9(TC时，转 入下道工序。
下面用实施例具体说明
该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺是对传统的氨基G酸用65%发 烟硫酸磺化工艺的改进。待磺化工艺的上步工艺完成后，按投料量 比例将1500L三氧化硫加入磺化锅内，然后开启搅拌机搅拌，并打 开夹套冷冻水降温，使磺化锅内温度降至20'C时停止搅拌，再将含 量为80 82%的984Kg氨基G酸分三次送入加料斗内，通过自动喂 料器加入，并调节加料速度，控制温度，严禁超温加料。第一次投 料量为227Kg，在2小时内调节加料速度将料加完，加料时温度不 能超过65。C，温度超过65°0则停止投料，待温度在65。C以下继续投 料。第二次投入量227Kg，在2小时内调节加料速度将料加完，加料 时温度不能超过65°C，温度超过65。C则停止投料，待温度在65。C以 下继续投料。第三次投料量为530Kg，加料时间控制在5 6小时， 加料完毕后温度上升至60 7(TC。在60 7(TC的温度开启搅拌机搅 拌半小时，然后在2小时内自然升温至130°C。在129 131。C内， 保温12小时后，打开夹套冷冻水降温1小时，待磺化锅内温度降至 9(TC时，与稀释岗位联系准备放料，转入下道工序。
权利要求
1.一种K-酸的三氧化硫磺化生产工艺，其特征在于，它的步骤为待装有1500L三氧化硫磺化锅的温度降至20℃时，开始向磺化锅内投料，将984Kg含量为80～82％的氨基G酸按下述投料量分三次送入加料斗内，通过自动喂料器加入，并调节加料速度，严禁超温加料；第一次投料量为227Kg，调节加料速度，控制反应温度在65℃以下，投料时间为2小时，温度超过65℃则停止投料；第二次投料量为227Kg，调节加料速度，控制反应温度在65℃以下，投料时间为2小时，温度超过65℃则停止投料；第三次投料量为530Kg，调节加料速度，控制反应温度在60～70℃，投料时间为5～6小时；加料完毕后温度上升至60～70℃，在60～70℃搅拌半小时，然后在2小时内自然升温至130℃；在129～131℃内，保温12小时后，打开夹套冷冻水降温1小时，待温度降至90℃时，转入下道工序。
全文摘要
本发明涉及一种K-酸的三氧化硫磺化生产工艺，属有机化工生产工艺领域。该工艺采用待装有三氧化硫磺化锅的温度降至20℃时，将含量为80～82％的氨基G酸分三次送入加料斗内，通过自动喂料器加入，第一次投料时间2小时，温度不超过65℃；第二次投料时间2小时，温度在65℃以下；第三次投料时间为5～6小时，温度在60～70℃，并搅拌30分钟。然后在2小时内升温至130℃，保温12小时；再自然降温至90℃时，转入下道工序。解决了现有工艺在氨基G酸用65％发烟硫酸磺化时，发生取代反应产生水，影响产品收率的问题。并减少了废酸的排放量，提高了产品质量，将主含量由原来的70％提高到72％，产品收率提高了1.5％。
文档编号C07C303/00GK101367754SQ200810169729
公开日2009年2月18日 申请日期2008年10月15日 优先权日2008年10月15日
发明者张孝勇, 成协松, 王剑峰, 立 谢 申请人:湖北鑫慧化工有限公司