专利名称：一种维生素c连续结晶的方法
技术领域：
本发明涉及一种维生素生产技术领域，具体地说是一种维生素c连续结晶的方法。
技术背景现有技术的维生素C生产工艺是由山梨醇、玉米浆、酵母膏、碳酸钙、磷酸二氢钾、尿素、硫酸镁、泡敌、冰醋酸、碳酸钠经发酵后得到2—酮基一L 一古龙酸钠发酵液；经超滤去除发酵液中的蛋白及其它杂质，经阳离子交换去 除钠离子，变成2 —酮基一L—古龙酸水溶液，再经浓縮、冷却结晶、液固分离 得到晶体2—酮基一L一古龙酸中间体；以硫酸为催化剂、2—酮基一L—古龙酸 在甲醇溶液体系中进行甲酯化反应生成2 —酮基一L一古龙酸甲酯，投加定量的 碳酸氢钠进行碱转化反应生成维生素C钠盐溶液，经冷却沉降、液固分离得到 维生素C钠盐固体，维生素C钠盐固体用水溶解后经阳离子交换得到维生素C水溶液，再经浓縮、冷却结晶、液固分离得到粗品维生素C中间体；粗品维生素c中间体用纯化水、活性炭进行加热溶解脱色，再经过滤、冷却结晶、液固 分离得到精品维生素C。业己知道，目前粗品维生素C冷却结晶、液固分离，精品维生素C冷却结晶、 液固分离都是采用间歇式的操作方式，即将离子交换得到的粗品维生素C水溶 液在一定的真空度条件下加热使之蒸发浓縮，然后将浓縮后的维生素C水溶液通过冰盐水冷却结晶析出维生素C晶体，经液固分离后得到粗品维生素C;粗品维生素c再用纯化水、活性炭进行加热溶解脱色，经过滤后的维生素c水溶液 通过冰盐水冷却结晶析出维生素c晶体，经液固分离得到精品维生素c。这种粗 品维生素c冷却结晶、液固分离，精品维生素c冷却结晶、液固分离方法对设备的要求相对较低，但由于采用冰盐水冷却结晶，难以控制冷却速度，所以通常会形成具有很高饱和度的维生素c过饱和溶液，导致所得到的维生素c晶体颗粒细小，且晶型较差，不能进一步地提高产品的质量和收率。 发明内容本发明的目的是提供一种维生素c连续结晶的方法，该方法能够减少工艺步骤，提高产品质量。本发明的技术解决方案是该方法包括以下步骤(1)将离子交换后的维生素c水溶液泵入第一级结晶器进行真空蒸发结晶，然后将在第一级结晶器中产 生的维生素c蒸发浓縮液连续导入第二级结晶器进行真空冷却结晶，并连续不断地从第二级结晶器中出料，从而达到连续结晶的目的，经液固分离后，进行洗晶、离心后连续出料得到粗品维生素C晶体；(2)粗品维生素C经纯化水溶解后，经过过滤泵入第三级结晶器，第三级结晶器中维生素c水溶液的循环由循环泵经换热器获得结晶器内蒸发所需的能量，然后返回第三级结晶器，被加热的维生素c水溶液在液面上发生蒸发，部分水分形成蒸汽被真空系统抽走，随着维生素c水溶液中水分的连续蒸发，不断地补进新的维生素c水溶液，维 持液位稳定，形成进料、结晶、出料三者的动态平稳，实现精品维生素c连续 化结晶，经液固分离后，进行洗晶、离心后连续出料得到精品维生素c晶体。本发明所述的步骤(i)中，可以将离子^t换后的维生素c水溶液先经过初级真空浓縮后再泵入第一级结晶器进行真空蒸发结晶。本发明所述的初级真空浓縮经过三效降膜蒸发器，采用减压蒸发的方式。本发明所述的步骤(2)中，粗品维生素C经纯化水溶解后，经过陶瓷膜或
活性炭过滤后泵入第三级结晶器。本发明所述的洗晶过程为采用温度为-2 (TC的乙醇对维生素C晶体进行 洗晶。本发明采用的方法，可以实现维生素C的连续结晶，只要控制好进料和出 料的比例，就可使整个结晶过程始终恒定在较低的过饱和度水平上，从而可获 得粗大、均匀和晶型整齐的晶粒，不仅可以提高产品质量，也能降低生产成本。
具体实施方式
将浓度为110mg / ml 160mg / ml的维生素C水溶液(离子交换液)经初级 真空浓縮成浓度为25% 32% (W/V)的维生素C水溶液，再经过真空浓縮结 晶系统得到固含量20% 40%的维生素C悬浮液。或将浓度为110mg / m1 160 mg/ml的维生素C水溶液(离子交换液)直接经过真空浓縮结晶系统得到固含 量20% 40%的维生素C悬浮液。初级真空浓縮经过三效降膜蒸发器，采用减压蒸发的方式，浓縮过程中， 控制第一效蒸发器蒸发温度不大于70°C，相对真空度不大于-0.075MPa;第二 效蒸发器蒸发温度不大于52°C，相对真空度不大于-0. 080MPa;第三效蒸发器 蒸发温度不大于44°C，相对真空度不大于-0.090MPa，出料时控制第三效蒸发 器维生素C水溶液密度为1. 100kg / L l. 125kg / L，这时维生素C水溶液的浓 度为25% 32%。将维生素C水溶液泵入粗品维生素C溶解罐,控制进料流量为5m3 / h 20m3 /h，与来自粗品维生素C液固分离的滤液(控制滤液流量为0 mVh 15 m3 /h)、精品维生素C液固分离的滤液(控制滤液流量为0mVh 10m3/h)通过 搅拌混合。 混合后的维生素c水溶液由泵送入第一级结晶器进行真空蒸发结晶，维 持第一级结晶器的液位在30% 60%。第一级结晶器中的物料由循环泵进行循 环，循环过程中溶液经过管式换热器获得结晶器内蒸发所需的能量。控制第 一级结晶器的工作压力为600 Pa 2000Pa (6 20 mBar绝对压力)，溶液温 度为16。C 24。C、悬浮液固含量15% 30%(w/v)。第一级结晶器内的悬浮 液连续出料至第二级结晶器进行真空冷却结晶。第二级结晶器中的物料由循环泵进行循环，晶浆泵连续出料至悬浮液罐 (控制出料流量为3 m3 / h 15 m3 / h)。控制第二级结晶器的工作压力为100 600 Pa(1 6 mBar绝对压力)，溶液温度为1 7°C、结晶器内悬浮液固含量 20% 40%(w/v)。将悬浮液罐内料液放料至能连续工作的离心机内进行液固分离，并用温度 为-2 (TC的甲醇对维生素C晶体进行洗晶，经洗晶、离心后连续出料，即可得 到粗品维生素C，再连续投入精品维生素C溶解罐。液固分离的滤液进入滤液 收集罐， 一部分滤液从收集罐的下部由泵进行排污(0 5mVh)，另一部分滤 液由泵送回第二级结晶器(0 10mVh)，其他滤液回到粗品维生素C溶解罐。 在精品维生素C溶解罐，粗品维生素C与冷凝液和精品维生素C液固分离 的滤液进行混合溶解，开搅拌，控制溶解罐内温度3(TC 5(rC，控制维生素C 水溶液密度为1. 125 kg / L l. 55kg / L (这时维生素C水溶液的浓度为30% 40%， w/v)。混合溶解的维生素C水溶液泵入第三级结晶器，在此，维生素C水溶液主 流部分经过陶瓷膜或活性炭过滤进入第三级结晶器，其他部分经热交换器流回 精品维生素C溶解罐。混合溶解的维生素C水溶液泵入第三级结晶器，维持第三级结晶器的液位
在30% 60%。第三级结晶器中的物料由循环泵进行循环，循环过程中溶液经过 管式换热器获得结晶器内蒸发所需的能量。控制第三级结晶器的工作压力为 1000Pa 5000Pa (10 50mBar绝对压力)，溶液温度为10。C 30。C、悬浮液固 含量15% 30%(w/v)。将悬浮液罐内料液放料至能连续工作的离心机内进行液固分离，并用温度 为-2 (TC的乙醇对维生素C晶体进行洗晶，经洗晶、离心后连续出料，即可得 到精品维生素C。液固分离的滤液进入滤液收集罐， 一部分滤液从收集罐回到 粗品维生素C溶解罐(1 5mVh)，另一部分滤液从收集罐回到精品维生素C 溶解罐(5 15m3/h)。本发明不限于上述公开的实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围， 以及权利要求范围的各种变形和等效变化，在不偏离本发明的技术解决方案的 前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何修改或改进均属于本 发明所要求保护的范围。
权利要求
1. 一种维生素C连续结晶的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将离子交换后的维生素C水溶液泵入第一级结晶器进行真空蒸发结晶，然后将在第一级结晶器中产生的维生素C蒸发浓缩液连续导入第二级结晶器进行真空冷却结晶，并连续不断地从第二级结晶器中出料，从而达到连续结晶的目的，经液固分离后，进行洗晶、离心后连续出料得到粗品维生素C晶体；(2)粗品维生素C经纯化水溶解后，经过过滤泵入第三级结晶器，第三级结晶器中维生素C水溶液的循环由循环泵经换热器获得结晶器内蒸发所需的能量，然后返回第三级结晶器，被加热的维生素C水溶液在液面上发生蒸发，部分水分形成蒸汽被真空系统抽走，随着维生素C水溶液中水分的连续蒸发，不断地补进新的维生素C水溶液，维持液位稳定，形成进料、结晶、出料三者的动态平稳，实现精品维生素C连续化结晶，经液固分离后，进行洗晶、离心后连续出料得到精品维生素C晶体。
2、 根据权利要求1所述的一种维生素C连续结晶的方法，其特征在于所述的 步骤(1)中，可以将离子交换后的维生素C水溶液先经过初级真空浓縮后 再泵入第一级结晶器进行真空蒸发结晶。
3、 根据权利要求2所述的一种维生素C连续结晶的方法，其特征在于所述的 初级真空浓縮经过三效降膜蒸发器，采用减压蒸发的方式。
4、 根据权利要求1所述的一种维生素C连续结晶的方法，其特征在于所述的 步骤(2)中，粗品维生素C经纯化水溶解后，经过陶瓷膜或活性炭过滤后 泵入第三级结晶器。
5、 根据权利要求1所述的一种维生素C连续结晶的方法，其特征在于所述的 洗晶过程为采用温度为-2 0。C的乙醇对维生素C晶体进行洗晶。
全文摘要
本发明公开了一种维生素C连续结晶的方法。包括以下步骤将离子交换后的维生素C水溶液泵入第一级结晶器进行真空蒸发结晶，然后将在第一级结晶器中产生的维生素C蒸发浓缩液连续导入第二级结晶器进行真空冷却结晶，经液固分离后，进行洗晶、离心后连续出料得到粗品维生素C晶体；粗品维生素C经纯化水溶解后，经过过滤泵入第三级结晶器，实现精品维生素C连续化结晶，经液固分离后，进行洗晶、离心后连续出料得到精品维生素C晶体。本发明采用的方法，可以实现维生素C的连续结晶，获得粗大、均匀和晶型整齐的晶粒，不仅可以提高产品质量，也能降低生产成本。
文档编号C07D307/00GK101397286SQ200810180628
公开日2009年4月1日 申请日期2008年11月18日 优先权日2008年11月18日
发明者杰 刘, 周灿芳, 毛煜祥, 秦苏东, 亮 葛, 钱海燕 申请人:江苏江山制药有限公司