专利名称：从万寿菊中提取叶黄素酯类化合物的方法
技术领域：
本发明涉及一种万寿菊干花颗粒中提取叶黄素酯类化合物的方法。
背景技术：
万寿菊(Tagetes erecta L )，属于菊禾斗(Compositae)万寿菊属(Tagetes Li皿.)
植物，是天然可食用黄色素叶黄素酯类化合物的最丰富的来源之一。叶黄素酯类化合物是 一类长链多烯烃的化合物。首先，他们具有良好的着色作用，可应用于肉禽蛋及饮料中。其 次，他们具有很好的抗氧化作用，可被开发成保健品等使用。此外，他们还具有抗癌，抗紫外 线等作用。目前，叶黄素酯类化合物已被用在保健品、食品营养补充剂、饲料添加剂、烟草及 化妆品等行业中。另外，叶黄素酯类化合物的母体叶黄素由于具有复杂的立体构型，人工合 成的难度比较大，因此从植物中提取分离得到叶黄素酯类化合物成为最便捷的途径。关于 从万寿菊干花颗粒中提取叶黄素酯类化合物的研究已有报道，但是普遍都存在产率和纯度 较低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供了采用柱层析法从万寿菊干花颗粒中提取叶黄素酯类化 合物的工艺， 本发明是通过以下技术方案来实现的 本发明采用柱层析法从万寿菊干花颗粒中提取天然食用黄色素叶黄素酯类化合 物的提取方法，它是由超声提取以及柱层析法这两个步骤组成。 —种从万寿菊中提取叶黄素酯类化合物方法，其特征在于该方法包括以下步骤
A)万寿菊干花颗粒粗提物的制备 将万寿菊干花颗粒粉碎，过10 20目筛，用10-30倍量的乙醇进行超声提取后， 过滤，药渣用乙醇再次超声提取，过滤，合并上述滤液，抽滤后得到澄清滤液，将滤液减压回 收乙醇，在减压干燥得到棕黄色提取物；
B)柱层析法制备叶黄素酯类化合物 将上述提取物加乙醇溶解后，以提物量硅胶量(200 300目)i : i i : 1.5(重量比)比例混合均匀，待干燥后上硅胶柱，硅胶柱内按照干燥的上样量硅胶 量i : 5 i : io(重量比)的比例在硅胶柱内填充200 300目的硅胶，用适量的石油 醚乙酸乙酯3 : i洗脱，洗脱下的橙红色液体浓縮即为叶黄素酯类化合物。 本发明的提取率可达8. 4 % 8. 6 % ，紫外分光光度计测定其在400 500范围内 有吸收(以丙酮作为溶剂)，表明为叶黄素酯类化合物且纯度较好，其色价Ew",勺为698。
与现有技术相比，这种方法工艺简单、生产成本低廉，成本获得率高，不会破坏有 效成分。这种采用简单的柱层析方法，得到的叶黄素酯类化合物的提取率可达8.4% 8.6%，紫外分光光度法测定表明其纯度较好，其色价￡474 1%约为698。
具体实施方式
实施例1 : 取万寿菊干花颗粒，粉碎后过20目筛，称取10.0g，加入95X的医用乙醇200ml，室温下超声提取30min，过滤，药渣再加入95 %的医用乙醇200ml ，超声提取30min，过滤去渣，将药渣再提取一次，合并滤液，抽滤，得到澄清滤液，将滤液减压回收乙醇至干，在4(TC减压干燥得到2. 4g棕黄色的粗提取；将上述粗提物用20ml的95%的医用乙醇溶解后，以粗提
物重量硅胶重量(200 300目)i : i. 3的比例拌入硅胶混合均匀，待干燥后上硅胶柱，
硅胶柱内装200 300目的硅胶54g，用900ml石油醚乙酸乙酯3 : 1洗脱，洗脱下的橙红色液体浓縮，在4(TC减压干燥即得到0. 855g的叶黄素酯类化合物，收率为8. 55% (以万寿菊干花颗粒的量计)，分光光度法测定其色价&74 1%约为698。
实施例2: 取万寿菊干花颗粒，粉碎后过20目筛，称取20.0g，加入95X的医用乙醇400ml，室温下超声提取30mm，过滤，药渣再加入95%的医用乙醇400ml，超声提取30min，过滤去渣，将药渣再提取一次，合并滤液，抽滤，得到澄清滤液，将滤液减压回收乙醇至干，在4(TC减压干燥得到5. 6g棕黄色的粗提取；将上述粗提物用40ml的95%的医用乙醇溶解后，以粗提
物量硅胶量(200 300目)i : i. 3的比例拌入硅胶混合均匀，待干燥后上硅胶柱，硅胶
柱内装200 300目的硅胶80g，用900ml石油醚乙酸乙酯3 : 1洗脱，将洗脱下的橙红色液体浓縮，在4(TC减压干燥即得到1. 168g叶黄素酯类化合物，收率为8. 41% (以万寿菊干花颗粒的量计)，分光光度法测定其色价&74 1%约为696。
权利要求
一种从万寿菊中提取叶黄素酯类化合物方法，其特征在于该方法包括以下步骤A)万寿菊干花颗粒粗提物的制备将万寿菊干花颗粒粉碎，过10～20目筛，用10-30倍量的乙醇进行超声提取后，过滤，药渣用乙醇再次超声提取，过滤，合并上述滤液，抽滤后得到澄清滤液，将滤液减压回收乙醇，在减压干燥得到棕黄色提取物；B)柱层析法制备叶黄素酯类化合物将上述提取物加乙醇溶解后，以提物量硅胶量(200～300目)1∶1～1∶1.5(重量比)比例混合均匀，待干燥后上硅胶柱，硅胶柱内按照干燥的上样量硅胶量1∶5～1∶10(重量比)的比例在硅胶柱内填充200～300目的硅胶，用适量的石油醚∶乙酸乙酯3∶1洗脱，洗脱下的橙红色液体浓缩即为叶黄素酯类化合物。
全文摘要
本发明公开了一种万寿菊干花颗粒中提取叶黄素酯类化合物的方法。本发明采用柱层析法从万寿菊干花颗粒中提取天然食用黄色素叶黄素酯类化合物的提取方法，它是由超声提取以及柱层析法这两个步骤组成。得到的叶黄素酯类化合物的提取率可达8.4％～8.6％，紫外分光光度法测定表明其纯度较好，其色价E474nm1％约为698。
文档编号C07C403/00GK101759618SQ200810184478
公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月25日 优先权日2008年12月25日
发明者师彦平, 戚欢阳, 许丽卫 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所