专利名称：一种对羟基苯甲酸酯钠的生产方法及其复合酯钠的复配方法
技术领域：
本发明属化工领域，是由酸与醇合成的酯类化和物在碱性条件下的水解反应。
二背景技术：
对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸 丁酯，具有酸与醇酯化形成特定的酯类结构，这类酯的结构具有一个特点，就是 在遇到碱的时候会发生水解反应，生成相应的酸与醇，对羟基苯甲酸甲酯、对羟 基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在生产成溶解于水的钠盐 或钾盐的时候，由于需要向其内加入氢氧化钠与氢氧化钾，这些碱的加入使得对 羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯发 生水解反应，生成相应的醇与对羟基苯甲酸。由于这类反应的活化能很低，只要 将碱加入即会发生，所以很难控制，以前只能通过加入碱后快速进行溶解，然后 马上进行干燥，通过减少反应的时间来减少对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙 酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的分解，并不能够从根本上解决这个 问题。这样生产出来的对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠、对羟基苯甲 酸丙酯钠、对羟基苯甲酸丁酯钠中就会含有对羟基苯甲酸杂质，相应的对羟基苯 甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠、对羟基苯甲酸丙酯钠、对羟基苯甲酸丁酯钠 的纯度就会降低，因而就会影响对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠、对 羟基苯甲酸丙酯钠、对羟基苯甲酸丁酯钠的防腐效果。
三
发明内容
在分别生产对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠、对羟基苯甲酸丙酯
钠、对羟基苯甲酸丁酯钠时，首先在水中加入占水重为10-30%的乙醇，溶解后， 再加入所需要的氢氧化钠或氢氧化钾进行溶解，当溶解完后再将对羟基苯甲酸甲 酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯分别加入到各自 的溶解液当中，然后再进行喷雾干燥，乙醇在干燥的时候会挥发出去，这样就得 到纯度大于99.5%的对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠、对羟基苯甲酸 丙酯钠、对羟基苯甲酸丁酯钠。由于在溶解时加入了乙醇，改变了溶液的性质， 这样就抑制了对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟 基苯甲酸丁酯的水解。
四、 附图内容
3附
图1主要是说明对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠、对羟基苯甲
酸丙酯钠、对羟基苯甲酸丁酯钠的生产方法，附图2主要是说明对羟基苯甲酸复 合酯钠(尼泊金酯钠)的复配方法。
五具体实施例方式
实施例一 生产对羟基苯甲酸甲酯钠
在一个容器内加水150公斤，然后向其内加入乙醇30公斤，，氢氧化钠14 公斤，然后向其内加入对羟基苯甲酸甲酯50公斤将其溶解后，进行喷雾干燥， 干燥后即得含量为99.5%的以上对羟基苯甲酸甲酯钠。 实施例二生产对羟基苯甲酸乙酯钠
在一个容器内加水150公斤，然后向其内加入乙醇30公斤，氢氧化钠13 公斤，然后向其内加入对羟基苯甲酸乙酯50公斤，将其溶解后，进行喷雾干燥， 干燥后即得含量为99.5%以上的对羟基苯甲酸乙酯钠。 实施例三生产对羟基苯甲酸丙酯钠
在一个容器内加水150公斤，然后向其内加入乙醇30公斤，氢氧化钠12 公斤，然后向其内加入对羟基苯甲酸丙酯50公斤，将其溶解后，进行喷雾干燥， 干燥后即得含量为99.5%以上的对羟基苯甲酸丙酯钠。 实施例四生产对羟基苯甲酸丁酯钠
在一个容器内加水150公斤，然后向其内加入乙醇30公斤，氢氧化钠ll公 斤，然后向其内加入对羟基苯甲酸丁酯50公斤，将其溶解后，进行喷雾干燥， 干燥后即得含量为99.5%以上的对羟基苯甲酸丁酯钠。 实施例五生产对羟基苯甲酸复合酯钠
准确称取对羟基苯甲酸丙酯钠50公斤对羟基苯甲酸乙酯钠50公斤，然后将 其分别加入到同一个混和机内，进行物理混和两小时后即出，即得对羟基苯甲酸 复合酯钠100公斤。
权利要求
1.对羟基苯甲酸酯钠与对羟基苯甲酸复合酯钠的生产工艺如图1、图2所示，其特征在于A将对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯分别在溶解于碱的时候，需要向水溶液内先分别加入稳定剂乙醇，然后再加入氢氧化钠或氢氧化钾与对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯，当混和溶解后，进行喷雾干燥，稳定剂-乙醇由于受热挥发出去，而没有残留在产品当中，干燥后产品为纯度达99.5％以上的对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠、对羟基苯甲酸丙酯钠、对羟基苯甲酸丁酯钠。B将上述方法生产的对羟基苯甲酸乙酯钠、对羟基苯甲酸丙酯钠，按乙酯钠40-60％，丙酯钠60-40％的比例进行物理混和，即为对羟基苯甲酸复合酯钠。
2、 按权利要求l所述的方法，其特征在于溶解时所加的稳定剂为乙醇，其添加 量为占水重的10%-30%。
3、 按权利要求1所述的方法，其特征在于对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙 酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯溶解于碱中的浓度应当在25-35%之 间。
4、 按权利要求1所述的方法，其特征在于对羟基苯甲酸乙酯钠所占的比例为 40-60%，对羟基苯甲酸丙酯钠所占的比例按60-40%进行物理混和。
全文摘要
本发明属化工领域，发明了一种生产对羟基苯甲酸酯钠的生产方法及一种复合酯钠的复配方法。它主要是由对羟基苯甲酸酯类产品生产可溶于水的钠盐、钾盐的过程中，向碱液内加入稳定剂-乙醇，以抑制对羟基苯甲酸酯类产品的水解成对羟基苯甲酸与相应的醇，然后再用此法生产的对羟基苯甲酸乙酯钠占40-60％、、对羟基苯甲酸丙酯钠占60-40％的比例进行复配，经物理混和后制成对羟基苯甲酸复合酯钠。此方法生产的对羟基苯甲酸酯钠的纯度达到99.5％以上，由此方法复配对羟基苯甲酸复合酯钠的抑菌能力明显地强于其它方法进行复配的对羟基苯甲酸复合酯钠。从而在减少使用量的情况下，仍然能够满足食品与药品防腐的需要。
文档编号C07C69/84GK101575292SQ200810184500
公开日2009年11月11日 申请日期2008年12月28日 优先权日2008年12月28日
发明者张显久, 陈国安 申请人:无锡江大百泰科技有限公司