专利名称：林可霉素纯化工艺的制作方法
林可霉素纯化工艺
本发明涉及一种林可霉素降低B组分的纯化工艺，属于医药
化工技术领域。
林可霉素发酵液的提取，传统工艺是用丁醇萃取。
用丁醇提取林可霉素，其结晶产品B组分比较高。B组分是 林可霉素中的一种有毒成分，需要去除。本发明人专利 ZL200510084312.6和ZL98100065.7中所述的工艺，也是几种林可 霉素降低B组分的纯化工艺；这些过程的缺点是:
1、 醇类溶剂有气味，操作条件和环境差。
2、 含醇废水无法处理，废水无法达标。
3、 有机酸操作界面物多，影响收率。 因而，有必要改进。
本发明的目的是提出一种新的林可霉素降低B组分的纯化工 艺，改进传统的工艺和设备，改善操作环境。
本发明提出的林可霉素降低B组分的纯化工艺，由以下各步骤 组成
① 将林可霉素丁醇提取的酸反萃液或丁醇提取粗晶品溶解后 的水溶液调pH9以上；
② 将上述水溶液从吸附树脂柱柱顶按所需流量缓缓打入树脂 柱；
③ 配制洗涤水，按所需流量从吸附树脂柱柱顶缓缓打入，进行 连续洗涤；
④ 洗涤后的废水从柱底流出，并从回收树脂柱柱顶进入回收树 脂柱，再从该柱底放出排放；
⑤ 吸附树脂柱用丁醇解吸后直接浓縮结晶得产品；或丁醇解吸 后经酸反萃得反萃液，再丙酮结晶后得产品。
⑥ 再用上述回收树脂柱做吸附树脂柱，原吸附树脂柱做回收树 脂柱，重复①到⑤的过程。
上述所述之吸附树脂柱和回收树脂柱，都是一种园柱型空 塔、填充树脂而组成，柱内可以安装有分布板。
同样，也可以用发酵滤液代替上述反萃液或水溶液进行林可 霉素的提取纯化。
用本发明的纯化方法，减少了劳动强度，改善了操作条件和 劳动环境。
下面介绍本发明的实施例-
实施例1
树脂柱直径&50mm，高2m;常温下进行吸附和洗涤。 林可霉素丁醇结晶粗晶水溶液(效价8000u/ml， B组分5。/。) 按1升/小时流量从吸附树脂柱柱顶缓缓打入树脂柱吸附，再用 pH10.5洗涤水，按1升/小时流量从柱顶进行淋洗；洗涤水则从柱 底流出，去回收树脂柱。再用丁醇从吸附柱柱顶进入进行解吸，
从柱底流出得丁醇解吸液。丁醇解吸液经浓縮结晶后得产品。测
得丁醇解吸液效价52500u/ml;结晶产品合格，总收率85% ， B 组分1.3%，。
实施例2
树脂柱直径&100mm，高3 m;常温下进行吸附和洗涤。塔
内安有一层分布板。
林可霉素丁醇液的盐酸反萃取液(效价I5000u/ml， B组分
4.5%)，调pH10后，按3升/小时流量从吸附树脂柱柱顶缓缓打入 树脂柱吸附，再用pH10洗涤水，按3T/小时流量从柱顶进行淋洗； 洗涤水则从柱底流出，去回收树脂柱。再用丁醇从吸附柱柱顶进 入进行解吸，从柱底流出得丁醇解吸液。丁醇解吸液经盐酸反萃 取，丙酮结晶后得产品。测得丁醇解吸液效价105000u/ml;结晶 产品合格，总收率90% ， B组分0.5。/。，。
实施例3
树脂柱直径&100mm,高3m;常温下进行吸附和洗涤。 林可霉素发酵滤液(效价8000u/ml， B组分5.3。/。)，调pH10 后，按3升/小时流量从柱顶缓缓打入树脂柱吸附，再用pH10洗 涤水，按3升/小时流量从柱顶进行淋洗；洗涤水则从柱底流出。
再用丁醇从柱顶进行解吸，从柱底流出得丁醇解吸液。丁醇解吸 液经盐酸反萃取，丙酮结晶后得产品。测得丁醇解吸液效价
32000u/ml;结晶产品合格，总收率75% ， B组分0.7%,。
权利要求
1.一种林可霉素降低B组分的纯化工艺，其特征在于该工艺是用树脂柱进行丁醇提取品的纯化。
2. 根据权利要求1所述的林可霉素降低B组分的纯化工艺，其 特征在于其工艺如下-① 将林可霉素丁醇提取的酸反萃液或丁醇提取粗晶品溶解 后的水溶液调pH9以上；② 将上述水溶液从吸附树脂柱柱顶按所需流量缓缓打入树 脂柱；③ 配制洗涤水，按所需流量从吸附树脂柱柱顶缓缓打入，进 行连续洗漆；④ 洗涤后的废水从柱底流出，并从回收树脂柱柱顶进入回收. 树脂柱，再从该柱底放出排放；⑤ 吸附树脂柱用丁醇解吸后直接浓縮结晶得产品；或丁醇解 吸后经酸反萃得反萃液，再丙酮结晶后得产品。⑥ 再用上述回收树脂柱做吸附树脂柱，原吸附树脂柱做回收 树脂柱，重复①到⑤的过程。
3. 根据权利要求1所述的林可霉素降低B组分的纯化工艺，其 特征在于该树脂柱的柱内可以填充吸附树脂,也可以填充离子交 换树脂；可以是空的，也可以是加各种分布板的。
4. 根据权利要求1所述的林可霉素降低B组分的纯化工艺，其 特征在于也可以用发酵滤液代替上述反萃液或水溶液进行林可 霉素的提取纯化。
全文摘要
本发明涉及一种林可霉素降低B组分的纯化工艺。该纯化工艺是用树脂柱进行丁醇提取品的纯化。也可以用林可霉素发酵滤液直接进行林可霉素的提取纯化。
文档编号C07H15/00GK101348508SQ20081021186
公开日2009年1月21日 申请日期2008年9月11日 优先权日2008年9月11日
发明者亓平言 申请人:亓平言