专利名称：藜芦醛的化学合成配方及工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种藜芦醛的制作工艺，特别涉及一种藜芦醛的化学合成配方及工艺。
二背景技术：
藜芦醛化学名称为3， 4一二甲氧基苯甲醛，又名，甲基香兰素，是一种合成香料。 广泛用于食品、酿酒行业，也是一种重要的医药中间体，如降压药哌唑嗪。肾上腺素 B受体阻断剂藜芦心胺、抗过敏药曲尼司特，还有维拉烟肼、甲基多巴、甲基多巴乙 酯、卡比多吧二氨藜芦啶，也都是由其为原料而合成的。
多年来，各厂家都用香兰醛为原料，与硫酸二甲酯在碱溶液中反应而制得，近些 年来香兰醛的价格飞涨，而下游产品藜芦醛价格没有提升，从而使生产企业利润越来 越薄，甚至到了亏本的地歩。国内许多厂家纷纷停产，并且以此方法合成藜芦醛会生 产大量废水，对环境造成较大污染，寻找新的、低成本的、清洁低污染的合成路线已 成为此行业中的当务之急。
三
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种藜芦醛的化学合成配 方及工艺，该工艺具有技术先进、安全可靠、成本低廉、清洁低污染等优良特点。
一种藜卢醛的化学合成配方，主要有以下重量份的原料制成
A)l,2—二氯乙烷300—400份；B)三氯化铝180—200份；C)三氯氧磷200— 240份；D)N，N二甲基甲酰胺95—115份；E)藜芦醚100—120份。
一种藜卢醛的化学合成配方，主要有以下较佳的重量份的原料制成
A) 1，2—二氯乙垸
B) 三氯化铝
C) 三氯氧磷
D) N,N二甲基甲酰胺
E) 藜卢醚
329份；
192份； 220份； 105份 110份。
工业级>99.5% 工业级〉99% 工业级>99.5% 工业级99% 工业级99%
上述的藜卢醛的化学合成工艺，包括以下制作步骤
① 向反应釜中干燥洁净的1,2—二氯乙垸，再加入三氯氧磷开启搅拌，冷却降 温后分批次加入三氯化铝；
② 釜温降低，开始滴加N,N二甲基甲酰胺，滴完后温度稳定一段时间；
③ 升温到65°C ±2°C ,进行保温反应；④然后降温到45i:土2'C，开始滴加藜芦醚，釜温控制不升不降；
⑤ 缓缓加热升温到物料回流出现，保温反应，会有物料析出，析出后，从回流 管分水器中分出1,2—二氯乙垸，然后保温反应取中控样(藜芦醚含量在1.5%以下合 格)；
⑥ 保温到6(TC，将此反应慢慢放入水中，再加1,2—二氯乙垸搅拌，温度控制 在5(TC-6(TC，放完后搅拌；
⑦ 降温到2(TC-3(TC,静置，把下层有机物放入相邻的釜中洗涤；
⑧ 水层可再用1,2—二氯乙垸萃取两次，将有机层合并与洗涤釜中，水层碱化 PH=8，回收N,N二甲基甲酰胺；
⑨ 油层加水搅拌，静置，分层洗至PH=6.5-7，洗下的水做下批水解套用，油层 去脱溶；
⑩ 脱溶后的粗油装桶运往蒸馏工段，蒸出产品。
本发明的有益效果是本发明以藜芦醚为起始原料，加入各种原料来合成的，该 工艺具有技术先进、安全可靠、成本低廉、清洁低污染等优良特点，避免了原工艺的 严重环境污染问题。
四
附图1是本发明的结构示意图。
五具体实施例方式
一种藜戸醛的化学合成配方, A)1，2—二氯乙垸
B)三氯化铝
c)三氯氧磷
D) N,N二甲基甲酰胺
E) 藜产醚
t份的原料制成:
329kg; 192 kg;
主要有以下较佳的重j 工业级〉99.5% H2O<0.05% 工业级>99% H2O<0.05%
工业级》99.5% 220 kg;
无色无沉淀透明 工业级99% 105 kg;
H2O<0.05%
工业级99% 110 kg。
H2O<0.05%
本发明藜芦醛的化学合成工艺，包括以下制作步骤
①向反应釜中干燥洁净的1,2—二氯乙垸，再加入三氯氧磷开启搅拌，冷却降
到4。C分批次从手孔中加入三氯化铝，每次25kg，间隔10tnin，釜温控制<30";②降釜温到15'C以下，开始滴加N,N二甲基甲酰胺，温度控制在18'C滴完，滴 完后温度稳定一段时间，大约lh;
③ 升温到65°C ±2°C ，保温反应5h;
④ 然后降温到45'C土2'C，开始滴加藜芦醚，釜温控制不升不降。
(D缓缓加热升温到物料回流出现，保温反应开始计时大约在6h左右会有物料 析出，析出后，从回流管分水器中分出1,2—二氯乙烷110kg,然后保温反应24h取中 控样(藜卢醚含量在1.5%以下合格)
保温到28h时，降温到60°C，将此反应慢慢放入1300kg水中，再加329kg 1,2 一二氯乙垸搅拌，温度控制在50。C-60r，放完后搅拌lh
⑦ 降温到20'C-3(TC，静置lh，把下层有机物放入相邻的釜中洗涤。
⑧ 水层可再用1,2—二氯乙垸萃取两次(250kgX2)，将有机层合并与洗涤釜中。 水层碱化PH=8，回收N，N 二甲基甲酰胺
⑨ 油层加水650kg搅拌lh，静置lh，分层再加650kg洗至PH=6.5-7，洗下的水 做下批水解套用，油层去脱溶。
⑩ 脱溶后的粗油装桶运往蒸馏工段，蒸出产品。
实施例2: —种藜戶醛的化学合成配方，主要有以下原料制成
A) l,2--二氯乙烷，工业级〉99.5%， H2O<0.05% 300kg;
B) 三氯化铝，工业级〉99%， H2O<0.05% 180kg;
C) 三氯氧磷，工业级》99.5%，无色无沉淀透明200 kg;
D) N,N二甲基甲酰胺，工业级99%, H2O<0.05% 95kg;
E) 藜卢醚，工业级99%， H2O<0.05% 100 kg。 其制作方法同实施例1。
实施例3: —种藜戸醛的化学合成配方，主要有以下原料制成
A) 1,2—二氯乙烷，工业级>99.5%， H2O<0.05%400kg;
B) 三氯化铝，工业级〉99%， H2O<0.05% 20kg;
C) 三氯氧磷，工业级》99.5%，无色无沉淀透明240 kg;
D) N,N二甲基甲酰胺，工业级99%， H2O<0.05% 115kg; E)藜芦醚，工业级99%， H2O<0.05% 120 kg。
其制作方法同实施例1。
权利要求
1、一种藜芦醛的化学合成配方，其特征是主要有以下重量份的原料制成A)1，2—二氯乙烷300—400份；B)三氯化铝180—200份；C)三氯氧磷200—240份；D)N，N二甲基甲酰胺95—115份；E)藜芦醚100—120份。
2、 根据权利要求1所述的藜芦醛的化学合成配方，其特征是主要有以下重量份的原料制成A)l，2—二氯乙垸工业级〉99.5%329份；B)三氯化铝工业级〉99%192份；C)三氯氧磷工业级》99.5%220份;D)N,N二甲基甲酰胺工业级99%105份;E)藜声醚工业级99%110份。
3、根据权利要求1所述的藜芦醛的化学合成工艺，其特征是包括以下制作歩骤:① 向反应釜中干燥洁净的1,2—二氯乙烷，再加入三氯氧磷丌启搅拌，冷却降 温后分批次加入三氯化铝；② 釜温降低，开始滴加N,N二甲基甲酰胺，滴完后温度稳定一段时间；③ 升温到65'C士2'C，进行保温反应；④ 然后降温到45。C土2'C，开始滴加藜芦醚，釜温控制不升不降；⑤ 缓缓加热升温到物料回流出现，保温反应，会有物料析出，析出后，从回流 管分水器中分出1,2-—二氯乙烷，然后保温反应取中控样(藜芦醚含量在1.5%以下合 格)；⑥ 保温到60。C，将此反应慢慢放入水中，再加1,2—二氯乙垸搅拌，温度控制 在5CTC-6(TC，放完后搅拌；⑦ 降温到2(TC-30'C，静置，把下层有机物放入相邻的釜中洗涤；⑧ 水层可再用1,2—二氯乙烷萃取两次，将有机层合并与洗涤釜中，水层碱化 PH=8，回收N,N二甲基甲酰胺；⑨ 油层加水搅拌，静置，分层洗至PI^6.5-7，洗下的水做下批水解套用，油层 去脱溶；⑩ 脱溶后的粗油装桶运往蒸馏工段，蒸出产品。
全文摘要
本发明涉及一种藜芦醛的化学合成配方及工艺。主要有以下重量份的原料制成A)1，2-二氯乙烷 300-400份；B)三氯化铝 180-200份；C)三氯氧磷 200-240份；D)N，N二甲基甲酰胺 95-115份；E)藜芦醚 100-120份。有益效果是本发明以藜芦醚为起始原料，加入各种原料来合成的，该工艺具有技术先进、安全可靠、成本低廉、清洁低污染等优良特点，避免了原工艺的严重环境污染问题。
文档编号C07C45/00GK101434523SQ20081023828
公开日2009年5月20日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日
发明者王光辉 申请人:王光辉