专利名称：精品邻苯二胺的提纯方法
技术领域：
本发明涉及一种邻苯二胺从粗品提纯为精品的工艺方法。
背景技术：
邻苯二胺是重要的精细化工中间体，主要用途为生产高效低毒农药"多 菌灵"、"托布津"的原料，该类农药是广谱性内吸式杀菌剂，可用于防治小 麦赤霉病，水稻纹枯病，山芋黑斑病，苹果腐烂病以及许多作物的白粉病、 灰霉病，炭疽病和菌核病等。邻苯二胺也是染料中间体，用于还原染料和阳 离子染料的生产，并可作毛皮染料和制备显影剂、表面活性剂等。邻苯二胺 可用来生产防老剂MB;药品地巴唑和防锈剂苯并三氮唑。
目前国内生产精品邻苯二胺的工艺主要采取将粗品(约92%)邻苯二胺 投入蒸馏塔内，然后加热沸腾经过长时间的蒸馏提取，把合格的料液注入水 箱结晶器内(里面的水和抗氧化剂的混合液体)结晶，然后将洁净物放入干 燥器内干燥以后得出产品。传统的生产工艺采用泡釜式塔釜加热，其管壁因 结垢而过热，因此被加热的物料易焦化，且传统的导热油循环冷凝系统工艺 流程较长，设备繁杂，占地面积大，操作稳定差，管理较为困难，所以用此 法生产的精品邻苯二胺产品质量难以稳定。
针对上述工艺路线中存在的问题，本发明的目的在于提供一种能耗低、 产品质量稳定性高的精品邻苯二胺的提纯方法
技术领域：
本发明的目的是通过以下技术方案实现的， 一种精品邻苯二胺的提纯方 法，主要包括以下步骤a、将粗品邻苯二胺固体物料投入化料釜后，密闭化料釜，在微真空状态下，用低压蒸汽间接加热化料，控制料液温度110'C-120 'C，当料液全部融化后，抽入精馏塔釜；b、用导热油对精馏塔釜内物料进行 缓慢加热，维持塔釜温度在180°C-195°C，塔釜压力控制在3.9-5.3Kpa，塔 顶温度在14(TC-16(TC,在此工况下，上升物料在高效填料内进行气液传质交 换，达到分离提纯邻苯二胺的目的；c、分离提纯后的邻苯二胺冷凝液进入结 片机料盘槽，在氮气压20-100mmH20保护下结片，得到精品邻苯二胺结片状产
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在精馏塔釜进料前，启动塔顶冷凝器热水泵，对塔顶冷凝器打循环，维 持热水泵出口水温70°C-90°C 。
精馏前期塔顶馏出液含杂质较多，经收集后进行精结晶，离心脱水后得 到的精品邻苯二胺返回化料釜套用。
分离提纯后的邻苯二胺冷凝液进入结片机料盘槽，在氮气保护下结片， 得到精品邻苯二胺结片状产品，其结片厚度可根据客户要求在0. 2mm-l. 5mm 之间任意调整。
本发明与传统的工艺路线相比，其所具备的积极效果体现为
1、 提高了操作的稳定性，可靠性。
2、 降低了物耗与能耗，与传统工艺相比，粗品单耗降低了8%，能耗降低 了 30%。
3、 产品质量的稳定性提高， 一次合格率由传统工艺的92%提高到100%。 产品含量由原来的99%提高到现在的99. 5%以上。
附图为本发明工艺流程简图
具体实施例方式
参照附图所示，给出以下三组实施例，以便更好地理解和说明本发明的 内容及实际使用的效果。 实施例一
将含量92%的粗品邻苯二胺5吨投入化料釜密封后，在微真空状态下，用
低压蒸汽间接加热化料，控制料液温度11(TC，融化三个小时，待料液全部融
化，然后利用位差将完全融化好的粗品液体放入精馏釜内，当精馏塔釜料液
液位达85%时，停止进料，然后用导热油缓慢加热，维持塔釜温度在18(TC左 右、压力控制在3.9Kpa，塔顶温度在14(TC左右，20分钟后开启真空泵把塔 釜内抽成负压80Kpa，开启冷却水泵进行冷却，水温控制在75°C。这样系统 进入全回流状态，约两个小时从塔顶采出部分前馏份进化料锅等下一锅，再 用如此约6—8小时得到分离提纯后的邻苯二胺冷凝液，将合格的液状产品注 入结片机，在氮气压20mmH20保护下再进行9小时结片，共产出产品4. 26吨。 实施例二
含量92%粗品邻苯二胺5.5吨投入化料釜密封后，在微真空状态下，用低 压蒸汽间接加热化料，控制料液温度120°C,融化三个小时，待料液全部融化， 然后利用位差将完全融化好的粗品液体放入精馏釜之间内，当精馏塔釜料液 液位达85%时，停止进料，然后用导热油加热，维持塔釜温度在19(TC左右、 压力控制在4.5Kpa，塔顶温度在15(TC左右，20分钟后开启真空泵把塔釜内 抽成负压90Kpa，开启冷却水泵进行冷却，水温控制在85"C。这样系统进入 全回流状态，约两个小时从塔顶采出部分前馏份进化料锅等下一锅，再用如 此约6—8小时得到分离提纯后的邻苯二胺冷凝液，将合格的液状产品注入结片机，在氮气压60mmH20保护下再进行10小时结片，共产出产品4. 75吨。 实施例三
含量92%粗品邻苯二胺5吨投入化料釜密封后，在微真空状态下，用低压 蒸汽间接加热化料，控制料液温度120。C，融化三个小时，待料液全部融化， 然后利用位差将完全融化好的粗品液体放入精馏釜内，当精馏塔釜料液液位 达85%时，停止进料，然后用导热油缓慢加温，维持塔釜温度在195。C左右、 压力控制在5.3Kpa，塔顶温度在160。C左右，20分钟后开启真空泵把塔釜内 抽成负压100Kpa,开启冷却水泵进行冷却，水温控制在90。C。这样系统进入 全回流状态，约两个小时从塔顶采出部分前馏份进化料锅等下一锅，再用如 此约6—8小时得到分离提纯后的邻苯二胺冷凝液，将合格的液状产品注入结 片机，在氮气压100mmH20保护下再进行9小时结片，共产出产品4.72吨。
权利要求
1、精品邻苯二胺的提纯方法，其特征在于主要包括以下工艺条件和步骤，a、将粗品邻苯二胺固体物料投入化料釜后，密闭化料釜，在微真空状态下，用低压蒸汽间接加热化料，控制料液温度110℃-120℃，当料液全部融化后，抽入精馏塔釜；b、用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在180℃-195℃，塔釜压力控制在3.9-5.3Kpa，塔顶温度在140℃-160℃，在此工况下，上升物料在高效填料内进行气液传质交换，达到分离提纯邻苯二胺的目的；c、分离提纯后的邻苯二胺冷凝液进入结片机料盘槽，在氮气压20-100mmH2O保护下结片，得到精品邻苯二胺结片状产品。
2、 根据权利要求1所述的精品邻苯二胺的提纯方法，其特征在于在精 馏塔釜进料前，启动塔顶冷凝器热水泵，对塔顶冷凝器打循环，维持热水泵 出口水温70°C-90°C。
3、 根据权利要求1所述的精品邻苯二胺的提纯方法，其特征在于精馏 前期塔顶馏出液含杂质较多，经收集后进行精结晶，离心脱水后得到的精品 邻苯二胺返回化料釜套用。
4、 根据权利要求1所述的精品邻苯二胺的提纯方法，其特征在于其结 片厚度可根据要求在0. 2mm-l. 5mm之间任意调整。
全文摘要
本发明公开一种精品邻苯二胺的提纯方法，通过上升物料在高效填料内进行气液传质交换，达到分离提纯邻苯二胺的目的；分离提纯后的邻苯二胺冷凝液进入结片机料盘槽，在氮气保护下结片，得到精品邻苯二胺结片状产品；本发明与传统的工艺路线相比，其所具备的积极效果体现为提高了操作的稳定性和可靠性、降低了物耗与能耗，粗品单耗降低了8％，能耗降低了30％、产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的92％提高到100％。产品含量由原来的99％提高到现在的99.5％以上。
文档编号C07C211/51GK101462966SQ20081024969
公开日2009年6月24日 申请日期2008年12月31日 优先权日2008年12月31日
发明者丁华俊 申请人:安徽巨元化工有限公司