专利名称：3-氨基-4-甲氧基甲苯清洁化生产方法
技术领域：
本发明涉及一种3 —氨基一4一甲氧基甲苯清洁化生产方法，属于精细化工 技术领域。
背景技术：
目前，国内生产3 —氨基一4一甲氧基甲苯产品的厂家，都是采用硫酸二甲 酯将邻硝基对甲基苯酚进行烷基化，生成邻硝基对甲基苯甲醚，再用硫化钠进 行还原生产的。此工艺已经成熟，但由于生产过程使用了剧毒品的硫酸二甲酯 和重污染物硫化钠，因而产生大量有害废物排放，严重环境污染，技术上处于 限制和淘汰之中，因此，非常有必要寻找一种替代硫酸二甲酯和硫化钠的清洁 化生产方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种3—氨基一4一甲氧基甲苯清洁化生产方法，消除 环境污染之害。
本发明提供的一种3—氨基一4一甲氧基甲苯清洁化生产方法，是以一氯甲 垸取代硫酸二甲酯进行垸基化反应，以氢气替代硫化钠在乙醇溶剂中用钯碳进 行催化还原反应，制得3—氨基一4一甲氧基甲苯。反应中催化剂钯碳的用量是 邻硝基对甲基苯甲醚重量的1%。 25%。。本发明的反应条件稳定、可行，满
足现代精细化工行业对清洁化生产的要求，产品总收率比现行的方法提高 10%，产品纯度达到99%以上，外观白色均匀。
具体实施例方式
下面结合实施方式，对本发明进一步说明。
a. 垸基化反应将邻硝基对甲基苯酚、水、碱剂分别加入压力反应釜中， 碱剂是氢氧化钠，加热升温到100 110 °C，待温度平稳后，通入一氯甲烷气体， 同时将压力提升到0.5 1.2Mpa，时间为10小时，反应步骤完成；
b. 分离洗涤净化烷基化反应完成后，降至室温，卸压，将其反应物压入 分离桶，待反应物沉淀分层后，放掉上层水相，再用纯净水洗涤多次，就得到邻硝 基对甲基苯甲醚，此反应收率为97.8%;
C.氢化还原反应在专用压力釜中加入上述邻硝基对甲基苯甲醚后，加入
乙醇溶剂，在乙醇混合溶液中加入催化剂钯碳，催化剂的用量是邻硝基对甲基
苯甲醚重量的1%。 25。%。，用氮气充分置换三次后，升温到50 70 t:，待温度稳 定时，通入氢气，同时将压力提升到1.0 1.5Mpa，时间为10小时，反应结束， 降至室温后卸压；
d.蒸馏提纯结晶卸压后继续操作，回收催化剂，蒸馏回收乙醇，继续蒸 馏得到纯度99%以上的白色产品3—氨基一4一甲氧基甲苯；此反应收率在97% 以上。
由于采用上述技术方案，本发明所具有的优点和积极效果是:不使用剧毒的 硫酸二甲脂，减少了大量的硫化碱废水和硫化氢废气，提高了安全生产水平， 改善了环境，提高了产品收率，实现了清洁化生产。
权利要求
1. 一种3—氨基—4—甲氧基甲苯清洁化生产方法，其特征是a.烷基化反应将邻硝基对甲基苯酚、水、碱剂分别加入压力反应釜中，碱剂是氢氧化钠，加热升温到100～110℃，待温度平稳后，通入一氯甲烷气体，同时将压力提升到0.5～1.2Mpa，时间为10小时，反应步骤完成；b. 分离洗涤净化烷基化反应完成后，降至室温，卸压，将其反应物压入分离桶，待反应物沉淀分层后，放掉上层水相，再用纯净水洗涤多次，就得到邻硝基对甲基苯甲醚，此反应收率为97.8％；c. 氢化还原反应在专用压力釜中加入上述邻硝基对甲基苯甲醚后，加入乙醇溶剂，在乙醇混合溶液中加入催化剂钯碳，催化剂的用量是邻硝基对甲基苯甲醚重量的1‰～25‰，用氮气充分置换三次后，升温到50～70℃，待温度稳定时，通入氢气，同时将压力提升到1.0～1.5Mpa，时间为10小时，反应结束，降至室温后卸压；d. 蒸馏提纯结晶卸压后继续操作，回收催化剂，蒸馏回收乙醇，继续蒸馏得到纯度99％以上的白色产品3—氨基—4—甲氧基甲苯；此反应收率在97％以上。
全文摘要
本发明涉及一种3-氨基-4-甲氧基甲苯清洁化生产方法，属于精细化工技术领域。本发明提供的一种3-氨基-4-甲氧基甲苯清洁化生产方法，是以一氯甲烷取代硫酸二甲酯进行烷基化反应，以氢气替代硫化钠在乙醇溶剂中用钯碳进行催化还原反应，制得3-氨基-4-甲氧基甲苯。反应中催化剂钯碳的用量是邻硝基对甲基苯甲醚重量的1‰～25‰。本发明的反应条件稳定、可行，满足现代精细化工行业对清洁化生产的要求，产品总收率比现行的方法提高10％，产品纯度达到99％以上，外观白色均匀。
文档编号C07C217/84GK101475500SQ20091002907
公开日2009年7月8日 申请日期2009年1月19日 优先权日2009年1月19日
发明者王政强 申请人:王政强