专利名称：N-乙酰基乙醇胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及化工领域中N-乙酰基乙醇胺的制备方法。
背景技术：
从上世纪60年代以来，由于精细化学品的高经济效益及其市场需求的迅速增长，
特别是有机合成领域的日新月异，有层出不穷的新产品被开放研究。因而作为
合成所需的中间体的研究也越来越显示出它的重要作用。N-乙酰基乙醇胺作为
一种重要的有机合成领域的中间体，其可广泛用于染料合成、制药合成工业、
水茎纤维素类胶黏剂等领域。
据有关文献及国内外的资料报道，N-乙酰基乙醇胺的生产基本都是采用传 统的生产工艺方法，也就是把乙醇胺和乙酸乙酯在水浴中回流进行，经过6小 时左右的反应时间，然后进行减压而收集成品。利用这样的工艺生产难以在工 业化生产中顺利进行，给生产带来种种不便，由于该产品在较高温度下蒸馏， 极易分解变质，在实际工业化生产中，难保证它的质量纯度，从而直接影响成 品的收率，无法降低产品的生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、成本低廉、收率高且产品纯度高的N-乙酰基乙醇胺的制备方法。
实现上述目的的技术方案如下 N-乙酰基乙醇胺的制备方法，包括如下步骤
a，在反应釜中加入重量百分比为乙醇胺乙酸甲脂甲醇催化剂三乙烯
二胺=100: 160—170: 200—220: 120—140，升温到65—85""C进行縮合反应5
一6小时；b，前述步骤反应结束后，进行蒸馏操作，蒸馏掉溶剂后从釜底放出蒸馏物，
就是粗品；
c，把粗品装入短程蒸发器或薄膜蒸发器中进行闪蒸，从而获得成品N-乙酰 基乙醇胺。
将所述b步骤中蒸馏时蒸出的含有乙酸甲脂及甲醇的溶剂收集可循环作为a 步骤中的原料。
为更好地理解本发明的技术方案及措施，以下给出涉及到的化学反应方程
式
H2NCH2CH20H + CH3C00CH3—CH30NHCH2CH20H + CH30H
本发明的优点是由于采用三乙烯二胺作縮合反应的催化剂，使它在工业化生 产中操作技术变繁为易，只要控制縮合温度在60-85'C之间就完全可以顺利进 行。另外，在脱溶剂后的减压蒸馏中，采用先进的闪蒸技术(也就是薄膜蒸发 或短程蒸发)，从而确保产品在蒸馏过程中热分解，确保产品的高纯度和高收率。
具体实施例方式
以下给出本发明的具体实施方式
。
实施方式一在1000L反应釜中投入120kg乙醇胺、200kg乙酸甲脂、250kg 甲醇及150kg三乙烯二胺，升温到60'C进行缩合反应6小时。
反应结束后，对反应产物进行蒸馏操作，蒸出的溶剂中含有50kg乙酸甲脂 及310kg甲醇，装桶，可以作为原料重复使用，从釜底放出的蒸馏物一粗品210kg。
把粗品加入薄膜蒸发器的进料口进行闪蒸，从而直接获得200kg产品N-乙 酰基乙醇胺，最后反应釜中的有机聚合物(残留物)约计10kg装桶收集，集中 送去焚烧单位焚烧处理。
产品N-乙酰基乙醇胺化验结果纯度Gc 99.41%;摩尔收率98.7% ;质量收 率167% (以乙醇胺计)。
实施方式二在1000L反应釜中投入100kg乙醇胺，168kg乙酸甲脂，215kg 甲醇及140kg三乙烯二胺，升温到8CTC进行回流反应5小时。反应结束后，对反应产物进行蒸馏操作，蒸出的溶剂中含有46kg乙酸甲脂及280kg甲醇，装桶，可以作为原料重复使用，从釜底放出的蒸馏物一粗品175kg。
把粗品加入薄膜蒸发器的进料口进行闪蒸，从而直接获得169kg产品N-乙酰基乙醇胺，最后反应釜中的有机聚合物(残留物)约计6kg装桶收集，集中送去焚烧单位焚烧处理。
产品N-乙酰基乙醇胺化验结果纯度Gc 99. 58%;摩尔收率99. 2% ;质量收率169% (以乙醇胺计)。
权利要求
1、N-乙酰基乙醇胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤a，在反应釜中加入重量百分比为乙醇胺∶乙酸甲脂∶甲醇∶催化剂三乙烯二胺＝100∶160-170∶200-220∶120-140，升温到65-85℃进行缩合反应5-6小时；b，前述步骤反应结束后，进行蒸馏操作，蒸馏掉溶剂后从釜底放出蒸馏物，得到粗品N-乙酰基乙醇胺；c，把粗品装入短程蒸发器或薄膜蒸发器中进行闪蒸，从而获得成品N-乙酰基乙醇胺。
2、根据权利要求1所述的N-乙酰基乙醇胺的制备方法，其特征在于，将所 述b步骤中蒸馏时蒸出的含有乙酸甲脂及甲醇的溶剂收集可循环作为a步骤中 的原料。
全文摘要
本发明涉及一种N-乙酰基乙醇胺的制备方法。在反应釜中加入重量百分比为乙醇胺∶乙酸甲脂∶甲醇∶催化剂三乙烯二胺＝100∶160-170∶200-220∶120-140，升温到65-85℃进行缩合反应5-6小时，反应结束后，进行蒸馏操作，蒸馏掉溶剂后从釜底放出蒸馏物，得到粗品N-乙酰基乙醇胺，把粗品装入短程蒸发器或薄膜蒸发器中进行闪蒸，从而获得成品N-乙酰基乙醇胺。本发明的优点是生产中操作简便，产品收率、纯度高。
文档编号C07C233/00GK101525301SQ200910030850
公开日2009年9月9日 申请日期2009年4月17日 优先权日2009年4月17日
发明者剑 孙, 瞿国生, 瞿春生, 瞿益栋, 赵家明 申请人:常州市越兴化工有限公司