专利名称：3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种烟酰胺、烟酸的生产工艺。
背景技术：
烟酰胺，别名为尼克酰胺，烟碱酰胺，3—吡啶甲酰胺，烟碱胺，维生 素PP分子式及分子量C6H6N20二122. 13理化性质本品为白色结晶性粉末，无臭或几乎无臭，味苦，在水或乙醇中易 溶，在甘油中溶解。 作用与用途-维生素类药，参与体内代谢过程，用于防治糙皮病等烟酸缺乏症。 它能溶于水，在人体中可利用色氨酸合成，是合成性激素不可缺少的物 质。.对脂溢性皮炎和湿疹有效，具有美白和活化皮肤细胞的作用，广 泛地应用于食品业、饲料业、医药业、农业和工业上。烟酸分子式C6H5N02理化性质无色针状结晶。熔点236'C， l克本品溶于60mi水，易溶于沸水和 沸醇，不溶于丙二醇、氯仿和碱溶液，不溶于醚及脂类溶剂。能升华，无气味，微有酸味。产品特性与用途1、烟酸是一种很重要的有机合成原料，也是一种很好的营养增补 剂、食品和饲料添加剂，存在于肝脏、肉类、米糠、酵母、肾、蛋黄、 鱼及花生等中。毒性极小，LD50为5. 0-7. 0g/kg，与食盐相当；2、在医药工业方面，本品用于合成多种酰胺类和酯类衍生物，它 们可用于治疗多种疾病。烟酸可防治皮肤病和类似的维生素缺乏症；也 可用于医治末梢神经血管痉孪、动脉硬化等症起扩张血管的作用；3、 在词料添加剂工业中，烟酸是构成重要辅酶I和辅酶II的直接 前体，而作为重要的词料添加剂之一；4、 在食品工业中，可做去味剂或保色剂，在蔬菜保存中是保鲜剂;5、 烟酸也是重要的化工助剂和缓蚀抑制剂等。 6、本品为GRAS。现有技术合成工艺烟酰胺-(l)生化法，用氰基吡啶在菌种的存在下，进行反应得到烟酰胺。(2)氰基吡啶用氨水在加压的条件下进行水解也能得到烟酰胺。生化法由于菌种易变质，导致影响反应和产品质量，氨水法要用到 高压设备生产及其不安全。烟酸(1) 3-甲基吡啶用高锰酸钾氧化合成烟酸；(2) 硝酸氧化法，以2-甲基-5-乙基吡啶、3-甲基吡啶或喹啉用硝酸进行氧化合成烟酸；(3)气相氧化法，3-甲基吡啶和空气在催化剂作用下，氧化制得烟酸；(4)喹啉氧化法，将喹啉用酸、臭氧或空气进行氧化得到烟酸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、收率高的3-氰基吡啶水解合 成烟酰胺并联产烟酸的工艺。 本发明的技术解决方案是一种3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺，其特征是包 括下列步骤(1) 烟酰胺的生产将3-氰基吡啶、水、氢氧化钠反应，反应结束后加入晶种，结晶、 过滤得到烟酰胺；母液经回收烟酰胺处理，当母液中酸含量>30%时，进 入烟酸生产；(2) 烟酸的生产 将上述酸含量〉30%的烟酰胺母液加30%氢氧化钠，调至ra=9 12，反应，然后用3(^的盐酸中和P^2,0 5.5,过滤得到烟酸成品。所述3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺，包括下列步(1)烟酰胺的生产按照3-氰基吡啶无离子水的质量比为l: l一3的比例，往烧瓶中加入3-氰基吡啶和无离子水，然后开搅拌，升温到40-7(TC， 一次性将3-氰基吡啶氢氧化钠的摩尔比为l: 0. 156—0. 468的48%的氢氧化钠 加入，搅拌，升温到50-80°C，保温30-60分钟，然后升温到80-95。C， 保温反应4-12h，结束反应，降温，温度降到30-6(TC时加入晶种，在 该温度保温搅拌2-4小时，再降温到5-l(TC，然后过滤，滤饼抽干，用 3-氰基吡啶无离子水的质量比为l: 0. 25—0. 50的无离子水洗涤，抽 干，滤饼离心，烘干，得到烟酰胺；母液与洗涤液负压蒸水，蒸至烟酰胺质量浓度为20 50%之后，冷 却，析出固体，过滤，得到烟酰胺；母液再重复处理一次，之后，分析 母液中的酸组份，当酸含量>30°/。时结束套用，进入烟酸生产； (2 )烟酸的生产将上述酸含量〉30%的烟酰胺母液加30%氢氧化钠，调至PH二9 12， 然后升温到70--95。C保温反应3--lOh，冷却到30-60。C，用30%的盐酸 中和PH二2.0 5.5，搅拌半小时后再测PH值，确认后，冷到10。C，过 滤，滤饼抽干，用烟酰胺母液量无离子水的质量比为l: 0.1—0.3的 无离子水洗涤滤饼，抽干，滤饼去烘干，得到烟酸成品。本发明工艺操作过程简单，设备投资小，为烟酸烟酰胺联产工艺， 3-氰基吡啶转化率为100%，到烟酰胺的收率为90°/。，到烟酸的总收率为 99. 8%。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例1:一种3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺，包括下列步骤(1)烟酰胺的生产在开着搅拌的500ml的三口烧瓶中，加入80g的3-氰基吡啶和160g 的无离子水，升温到40。C， 一次性将30g48。/Q的氢氧化钠加入，搅拌， 升温到5(TC，保温30分钟，然后升温到8(TC，保温反应6h，结束反应， 降温，温度降到6(TC时加入晶种，在该温度保温搅拌2小时，再降温到 5°C，然后过滤，滤饼抽干，用30g水洗涤，抽干，滤饼离心，烘干， 得到烟酰胺；母液与洗涤液负压蒸水，蒸至烟酰胺质量浓度为20 50%之后，冷 却，析出固体，过滤，得到烟酰胺77.9g，烟酰胺总收率为83.0%(摩 尔收率)；母液再重复处理一次，之后，分析母液中的酸组份，当酸含 量〉30%时结束套用，进入烟酸生产； (2 )烟酸的生产将上述酸含量〉30%的烟酰胺母液加30%氢氧化钠，调至^=9,然后 升温到85。C保温反应6h，冷却到3(TC，用3Cm的盐酸中和PH二2.0，搅 拌半小时后再测ra值，确认后，冷到1(TC，过滤，滤饼抽干，用25g 水洗涤抽干，滤饼去烘干，得到烟酸成品13.7g。烟酸的收率为14.5°/。 (摩尔收率)。实施例2:(1)烟酰胺的生产 在实施例1的基础上，无离子水量减少为80g，保温反应温度提高 到90。C，其它同实施例l，得到烟酰胺80.3g，烟酰胺总收率为85.6%(摩尔收率)(2)烟酸的生产 在实施例1的基础上，加30%的氢氧化钠，调节的PH值提高到11，其它条件同实施例1，得到烟酸成品12.4g，烟酸的收率为13. 1% (摩尔 收率)。实施例3:(1) 烟酰胺的生产在实施例2的基础上，将反应用的30%的氢氧化钠的量降为15g， 保温反应温度提高到95°C，加入晶种时的温度降到50°C，养晶时间延 长到4小时，洗涤的水量减少为15g，其它同实施例2，得到烟酰胺84. 5g， 烟酰胺总收率为90.0% (摩尔收率)(2) 烟酸的生产在实施例2的基础上，保温反应的时间延长到10小时，加30%的盐 酸，调节的PH值提高到5.0，洗涤的水量减少为20g，其它条件同实施 例2，得到烟酸成品8.5g，烟酸的收率为9.0% (摩尔收率)。
权利要求
1、一种3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺，其特征是包括下列步骤(1)烟酰胺的生产将3-氰基吡啶、水、氢氧化钠反应，反应结束后加入晶种，结晶、过滤得到烟酰胺；母液经回收烟酰胺处理，当母液中酸含量＞30％时，进入烟酸生产；(2)烟酸的生产将上述酸含量＞30％的烟酰胺母液加30％氢氧化钠，调至PH＝9～12，反应，然后用30％的盐酸中和PH＝2.0～5.5，过滤得到烟酸成品。
2、 根据权利要求1所述的3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸 的工艺，其特征是包括下列步骤(1)烟酰胺的生产 按照3-氰基吡啶无离子水的质量比为l: l一3的比例，往烧瓶中加入3-氰基吡啶和无离子水，然后开搅拌，升温到40-7(TC， 一次性将 3-氰基吡啶氢氧化钠的摩尔比为1: 0. 156—0. 468的48%的氢氧化钠 加入，搅拌，升温到50-8(TC，保温30-60分钟，然后升温到80-95°C， 保温反应4-12h，结束反应，降温，温度降到30-6(TC时加入晶种，在 该温度保温搅拌2-4小时，再降温到5-l(TC，然后过滤，滤饼抽干，用 3-氰基吡啶无离子水的质量比为l: 0.25—0.50的无离子水洗涤，抽 干，滤饼过滤，烘干，得到烟酰胺；母液与洗涤液负压蒸水，蒸至烟酰胺质量浓度为20 50%之后，冷却，析出固体，过滤，得到烟酰胺；母液再重复处理一次，之后，分析 母液中的酸组份，当酸含量>30%时结束套用，进入烟酸生产； (2 )烟酸的生产将上述酸含量>30%的烟酰胺母液加30%氢氧化钠，调至PH二9 12， 然后升温到70—95。C保温反应3--10h,冷却到30-6CTC，用30%的盐酸 中和PH=2.0 5.5，搅拌半小时后再测PH值，确认后，冷到1(TC，过 滤，滤饼抽干，用烟酰胺母液量无离子水的质量比为l: 0. l—0.3的 无离子水洗涤滤饼，抽干，滤饼去烘干，得到烟酸成品。
全文摘要
本发明公开了一种3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺，包括烟酰胺的生产、烟酸的生产等步骤。本发明工艺操作过程简单，设备投资小，为烟酸烟酰胺联产工艺，3-氰基吡啶转化率为100％，到烟酰胺的收率为90％，到烟酸的总收率为99.8％。
文档编号C07D213/80GK101597258SQ20091003148
公开日2009年12月9日 申请日期2009年4月29日 优先权日2009年4月29日
发明者丁彩峰, 芳 刘, 周新建, 朱小刚, 薛建锋 申请人:南通醋酸化工股份有限公司