专利名称：一种草甘膦母液的分离方法
技术领域：
本发明涉及一种分离方法，尤其是涉及一种草甘膦母液的分离方法。
背景技术：
草甘膦作为一种广谱除草剂，由于其特殊的除草效果，草甘膦已成为世界上应用最广、产量最大的农药产品。近年来，随着转基因抗草甘膦作物的发展，草甘膦用量逐年增 力口。目前，草甘膦的合成生产主要通过两条路线，分别是IDA路线和甘氨酸路线。国外的 草甘膦生产厂家主要是走IDA路线来生产草甘膦；而我国作为草甘膦主要生产国之一，国 内的草甘膦生产厂家大多采用的是由我国自发研制开发的甘氨酸生产路线。以甘氨酸、多 聚甲醛、亚磷酸二甲酯为原料，三乙胺为催化剂，甲醇作溶剂，经加成、缩合、水解得到草甘 膦原药。三乙胺作为催化剂是不参加反应的，反应结束后是以盐酸盐的形式存在于草甘膦 母液中，需对其进行回收再利用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提高三乙胺的 回收效率、减少草甘膦母液量的草甘膦母液的分离方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种草甘膦母液的分离方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将草甘膦母液投入到母液分层釜中，控制釜温在25-30°C，开启搅拌装置，向 釜中加入片碱，草甘膦母液和片碱的重量比为(3-5) (0. 26-0. 27)；(2)加完片碱后，继续搅拌l_2h，然后调节溶液的pH值达到分层要求；(3)将溶液静置2_3h，使其分层，下层为草甘膦母液，上层清液为三乙胺盐酸盐水 剂。所述的步骤(1)中的片碱包括氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。所述的步骤(2)中的调节pH值的溶剂包括盐酸。所述的步骤(2)中的达到分层要求的pH值为6-8。与现有技术相比，本发明通过加片碱使草甘膦母液与三乙胺分层，具有以下优占.
^ \\\ ·(1)本发明提高了三乙胺的回收效率；(2)有效地减少了草甘膦母液的消耗量；(3)对草甘膦母液也起到了增浓作用。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1加片碱使草甘膦母液的分离方法，该方法包括以下步骤
(1)将草甘膦母液300kg投入到母液分层釜中，开启搅拌装置开始向釜中缓慢加 入片碱26kg，控制釜温在25°C ；(2)加完片碱后，继续搅拌lh，然后向分层釜中加入盐酸调节溶液的pH值至6，达 到分层要求；(3)调节pH值完毕后，再将溶液静置2h，使溶液分层，下层为草甘膦母液，上层清 液为三乙胺盐酸盐水剂。实施例2加片碱使草甘膦母液的分离方法，该方法包括以下步骤(1)将草甘膦母液400kg投入到母液分层釜中，开启搅拌装置开始向釜中缓慢加 入片碱26. 51kg，控制釜温在28°C ；(2)加完片碱后，继续搅拌1.5h，然后向分层釜中加入盐酸调节溶液的pH值至7， 达到分层要求；(3)调节pH值完毕后，再将溶液静置2. 5h，使溶液分层，下层为草甘膦母液，上层 清液为三乙胺盐酸盐水剂。实施例3加片碱使草甘膦母液的分离方法，该方法包括以下步骤(1)将草甘膦母液500kg投入到母液分层釜中，开启搅拌装置开始向釜中缓慢加 入片碱27g，控制釜温在30°C ；(2)加完片碱后，继续搅拌2h，然后向分层釜中加入盐酸调节溶液的pH值至8，达 到分层要求；(3)调节pH值完毕后，再将溶液静置3h，使溶液分层，下层为草甘膦母液，上层清 液为三乙胺盐酸盐水剂。
权利要求
一种草甘膦母液的分离方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将草甘膦母液投入到母液分层釜中，控制釜温在25-30℃，开启搅拌装置，向釜中加入片碱，草甘膦母液和片碱的重量比为(3-5)∶(0.26-0.27)；(2)加完片碱后，继续搅拌1-2h，然后调节溶液的pH值达到分层要求；(3)将溶液静置2-3h，使其分层，下层为草甘膦母液，上层清液为三乙胺盐酸盐水剂。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦母液的分离方法，其特征在于，所述的步骤(1)中 的片碱包括氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦母液的分离方法，其特征在于，所述的步骤(2)中 的调节PH值的溶剂包括盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种草甘膦母液的分离方法，其特征在于，所述的步骤(2)中 的达到分层要求的PH值为6-8。
全文摘要
本发明涉及一种草甘膦母液的分离方法，该方法包括以下步骤(1)将草甘膦母液投入到母液分层釜中，控制釜温在25-30℃，开启搅拌装置，向釜中加入片碱，草甘膦母液和片碱的重量比为(3-5)∶(0.26-0.27)；(2)加完片碱后，继续搅拌1-2h，然后调节溶液的pH值达到分层要求；(3)将溶液静置2-3h，使其分层，下层为草甘膦母液，上层清液为三乙胺盐酸盐水剂。与现有技术相比，本发明通过加片碱使草甘膦母液与三乙胺分层，提高了三乙胺的回收效率，有效地减少了草甘膦母液的消耗量，对草甘膦母液也起到了增浓作用。
文档编号C07C211/05GK101875611SQ200910050179
公开日2010年11月3日 申请日期2009年4月28日 优先权日2009年4月28日
发明者刘建波, 卫一龙, 朱雪峰, 田晓宏 申请人:苏州佳辉化工有限公司