专利名称：一种酰胺油苛化方法
技术领域：
本发明属于化工分离技术领域，特别涉及一种酰胺油苛化方法。
背景技术：
酰胺油是尼龙6单体己内酰胺生产的中间产品。酰胺油中含有55 75wt。/。的 己内酰胺，20 25wt。/。的水，其余为硫酸铵、磺酸类副产物等，总体上呈弱酸性。 酰胺油经萃取、精馏等一系列净化步骤得到己内酰胺产品。由于己内酰胺萃取适 宜在中性或弱碱性的环境下进行，在萃取分离前需要对酰胺油进行苛化。H前工 业上一般采用氨水苛化来调节pH值。这种方法存在两方面不足。 一是氨水的碱 性弱，不能将磺酸类副产物转化成易于在萃取过程中脱除的盐类，磺酸类副产物 及其中的硫元素会继续留在系统内给后续纯化和废水处理带来麻烦；二是氨水的 成本较高，铵盐的溶解性好，氨水苛化引入的氨氮最终全部进入废液，增加了废 液的化学耗氧量(COD)，而且没有应用价值。解决上述问题可以从开发新的酰 胺油苛化方法入手，通过使用新的更廉价的苛化剂代替氨水，在调节pH值的同 时将磺酸类副产物转化成固体沉淀从酰胺油中脱除，从而使酰胺油得到一定程度 的纯化并减少含氮、硫污染物由废液系统外排的风险。
发明内容
本发明的目的是提供一种酰胺油苛化方法.
一种酰胺油苛化方法，其特征在于，用氢氧化钙和水配制的浆料作为苛化剂， 该方法步骤如下，
(l)配制苛化剂，以氢氧化钙和水为原料配制的浆料作为苛化剂，其中，氢氧化钙的重量百分含量为10 60%，其余为水；
(2) 按体积比苛化剂酰胺油=(1 10): 20取酰胺油，将苛化剂与酰胺油加
入苛化反应器中，混合，搅拌，反应l 60min，得到pH值为8.0 11.0的产物 浆料；
(3) 对产物浆料直接进行萃取分离操作，或者经固液分离得到苛化后的酰胺 油，再进行萃取分离操作。
所述固液分离为过滤、离心或旋液分离中的一种。
本发明的有益效果为
本发明与氨水苛化相比，使用的苛化剂廉价，可在苛化的同时脱除磺酸类副 产物，能够减少进入后续分离纯化系统的杂质含量并回收部分氨。
本发明的创新点在于使用比氨水有更强碱性和酸碱反应活性的氢氧化钙菜 料做苛化剂，利用苛化剂及其苛化反应产物的低溶解性实现有针对性地除杂，也 避免它们以溶液的形式被大量带入分离系统造成分离纯化困难和废液处理负担 增加。另外，该苛化方法实现了对潜在污染物的固定，这些固体物料经热处理后 nl作为建筑材料等使用。
本发明的特点和优势在于使用的苛化剂比氨水更廉价，pH值的调节范围更 宽，苛化剂与磺酸类副产物能够反应生成沉淀并从酰胺油中分离出来，对酰胺油 分离纯化有强化作用，有助于改善己内酰胺产品质量，能降低氨耗甚至从酰胺油 中回收部分氨，可明显降低酰胺油中氮、硫及其相应的盐含量，使分离系统的废 液变得易于处理。应用本发明，可望获得降低氨耗、提高己内酰胺产品质量、减 少废液化学耗氧量和硫排放的良好效果。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明实施例1
一种酰胺油苛化方法，用氢氧化钙和水配制的浆料作为苛化剂，该方法步骤如下，
(1) 配制苛化剂，以氢氧化钙和水为原料配制的浆料作为苛化剂，其中，氢氧
化钙的重量百分含量为30%,其余为水，共配制浆料20mL;
(2) 按体积比苛化剂酰胺油=1: 7取140mL酰胺油，将苛化剂与酰胺油加入釜式苛化反应器中，混合，搅拌，反应30min，得到pH值为9.0的产物浆料；
(3) 用抽滤装置对产物浆料进行过滤，固液分离，得到苛化后的酰胺油，进行萃取分离操作。
苛化后酰胺油中的硫含量比苛化前下降63%。实施例2
一种酰胺油苛化方法，用氢氧化钙和水配制的浆料作为苛化剂，该方法步骤如下，
(1) 配制苛化剂，以氢氧化钙和水为原料配制的浆料作为苛化剂，其中，氢氧化钙的重量百分含量为10%，其余为水，共配制浆料60mL;
(2) 按体积比苛化剂酰胺油=1: 2取120mL酰胺油，将苛化剂与酰胺油加入釜式苛化反应器中，混合，搅拌，反应lmin，得到pH值为ll.O的产物桨料；
(3) 用离心机对反应产物浆料进行固液分离，得到苛化后的酰胺油，进行萃取分离操作。
苛化后酰胺油中的硫含量比苛化前下降95%。实施例3
一种酰胺油苛化方法，用氢氧化钙和水配制的浆料作为苛化剂，该方法步骤如下，(1) 配制苛化剂，以氢氧化钙和水为原料配制的浆料作为苛化剂，其中，氢氧
化钙的重量百分含量为60%，其余为水，共配制浆料20mL;
(2) 按体积比苛化剂酰胺油=1: 20取400mL酰胺油，将苛化剂与酰胺油加入釜式苛化反应器中，混合，搅拌，反应60min，得到pH值为8.0的产物浆料；
(3) 用旋液分离装置对产物浆料进行固液分离，得到苛化后的酰胺油，进行萃取分离操作。
苛化后酰胺油中的硫含量比苛化前下降24%。实施例4
-一种酰胺油苛化方法，用氢氧化钙和水配制的桨料作为苛化剂，该方法歩骤如下，
(1) 配制苛化剂，以氢氧化钙和水为原料配制的浆料作为苛化剂，其中，氢氧化钙的重量百分含量为40%，其余为水，共配制浆料25mL;
(2) 按体积比苛化剂酰胺油=1: 6取150mL酰胺油，将苛化剂与酰胺油加入釜式苛化反应器中，混合，搅拌，反应10min，得到pH值为8.6的产物浆料；
(3) 将苛化后酰胺油浆料进行萃取分离操作。苛化过程使酰胺油中65%的元素硫转移到固体中。
权利要求
1、一种酰胺油苛化方法，其特征在于，用氢氧化钙和水配制的浆料作为苛化剂，该方法步骤如下，(1)配制苛化剂，以氢氧化钙和水为原料配制的浆料作为苛化剂，其中，氢氧化钙的重量百分含量为10～60％，其余为水；(2)按体积比苛化剂酰胺油＝(1～10)∶20取酰胺油，将苛化剂与酰胺油加入苛化反应器中，混合，搅拌，反应1～60min，得到pH值为8.0～11.0的产物浆料；(3)对产物浆料直接进行萃取分离操作，或者经固液分离得到苛化后的酰胺油，再进行萃取分离操作。
2、 根据权利要求1所述的一种酰胺油苛化方法，其特征在于，所述固液分 离为过滤、离心或旋液分离中的一种。
全文摘要
本发明公开了属于化工分离技术领域的一种酰胺油苛化方法。用氢氧化钙和水配制的浆料作为苛化剂，该方法步骤如下，配制苛化剂，以氢氧化钙和水为原料配制的浆料作为苛化剂，其中，氢氧化钙的重量百分含量为10～60％，其余为水；按体积比苛化剂∶酰胺油＝(1～10)∶20取酰胺油，将苛化剂与酰胺油加入苛化反应器中，混合，搅拌，反应1～60min，得到pH值为8.0～11.0的产物浆料；对产物浆料直接进行萃取分离操作，或者经固液分离得到苛化后的酰胺油，再进行萃取分离操作。本发明与氨水苛化相比，使用的苛化剂廉价，应用本发明，可望获得降低氨耗、提高己内酰胺产品质量、减少废液化学耗氧量和硫排放的良好效果。
文档编号C07D223/00GK101481351SQ20091007660
公开日2009年7月15日 申请日期2009年1月9日 优先权日2009年1月9日
发明者吕阳成, 王仲霞, 赵承军, 骆广生 申请人:清华大学