专利名称：一种兽用原料药甘草提取物的制备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种广泛用于防治禽兽疾病的原料药，应用于无公害养殖业，保障食品安全， 具体说是从植物药中提取有效成分制各兽药原料药的方法，用来防治禽兽疾病。特别是从甘 草中提取纯化甘草次酸的制备方法。
背景技术：
甘草为豆科植物甘卓、胀果甘草或光果甘草的根及根吝，具有补脾益气、祛痰止咳、淸 热解毒、缓急止痛、调和药性等功效。是应用历史悠久而最广泛的常用中药，用于医药、烟 草、食品等领域，除此之外，甘草的粉末及其提取物也作为兽用词料使ffl。现代药理学研究 表明，甘草次酸(GA)是甘草的有效成分之一，具有抗炎、抗过敏、抗病毒、保肝、免疫调节 等作用。其分子结构与氢化可的松相似，通过抑制动物体内11P-羟固醇脱氢酶-2型的活性， 可以减慢氢化可的松的转化，提高作用强度；文献资料显示，临床上甘草次酸常作为氢化可 的松的代用品使用，且甘草次酸具有肾上腺皮质激素杼作用和多方面的药理活性。但是作为 兽药原料药的甘草工业化生产方面未见报道。本发明从实际生产的可行性出发，研制出兽用 原料药甘草次酸的制备及其方法，其纯度高，广泛应用丁无公害养殖业，促进无公害食品的 生产，进而保障食品安全。 发明内容本发明的目的在于提供一种兽用的从甘草中提取纯化甘草次酸的方法，可作为原料药 应用。其工艺合理，经济实用，产品纯度可达90%，生产操作性强，实际应用的价值大，可 望带来良好的经济和社会效益。本发明是这样实现的甘卓中提取甘草酸制各甘草酸单钾盐，再由甘草酸单钾盐水解得 到甘草次酸，得到了纯度较高的甘草次酸，达到原料药的纯度要求。具体实施方法1、 甘草酸单钾盐的制各甘草粗粉用1 16倍量的0.5%氨水浸泡3次，首次过夜；过滤液浓缩至原体积1/5，滤 液加浓硫酸至PH2 3，静置，沉淀过夜，过滤，沉淀水洗3次，6(TC以下T燥得粗甘草酸； 加4 10倍量无水乙醇，回流3次，第一次3h，后两次2h,过滤，合并滤液，冷却，滤液用 20M0H调PH7 8，静置析出沉淀，过夜，过滤，沉淀用少许酒精洗涤，室温干燥得甘草酸三 钾盐；再用冰醋酸溶解析晶两次，每次过夜，过滤得淡黄色甘草酸单钾盐，再用75%酒精重 结晶得淡黄色黄色甘草酸单钾盐结晶。2、 甘草次酸的制备甘草酸单钾盐，加5 10倍量水加热溶解，再加3 10倍量乙醇，滴加1 10倍量浓盐 酸，搅拌回流反应6h，冷置，过滤析出的同体物，水洗涤，同体物用氯仿溶解，过滤，氯仿 液用lmol/L的NaOH水溶液萃取两次，合并水相，用盐酸中和至PH2 3，冉用氯仿萃取水相两次。氯仿相水洗，浓縮，余物用乙醇重结晶，得到甘草次酸产品。纯度90%。 实施实例实例2、甘草酸单铵盐水解得到甘草次酸的提取方法1、 甘草酸单钾盐的制备甘草粗粉1000g用14倍量的0.5%氨水浸泡3次，首次过夜；过滤液浓縮至原体积1/5， 滤液加浓硫酸至PH2 3，静置，沉淀过夜，过滤，沉淀水洗3次，6(TC以卜干燥得粗甘草酸 60g;加4 10倍量无水乙醇，回流3次，第一次3h,后两次2h，过滤，合并滤液，冷却， 滤液用20%K0H调PH7 8，静置析出沉淀，过夜，过滤，沉淀用少许酒精洗涤，室温T燥得 甘草酸三钾盐40g;再用冰醋酸溶解析晶两次，毎次过夜，过滤得淡黄色甘草酸单钾盐12g, 冉ffl 75%酒精重结晶得淡黄色黄色甘草酸单钾盐结晶10g。2、 甘草次酸的制备甘卓酸单钾盐10g，加100ml水加热溶解，冉加30ml乙醇，滴加15ml浓盐酸，搅拌冋 流反应6h，冷置，过滤析出的固体物，水洗涤，固体物用氯仿溶解，过滤，氯仿液用lmol/L 的NaOH水溶液萃取两次，合并水相，用盐酸屮和至PH2 3，再用氯仿萃取水相两次。氯仿 相水洗，浓縮，余物用乙醇重结晶，得到甘草次酸产品1.5g。纯度90%。
权利要求
1、本发明涉及一种兽用原料药甘草提取物的制备，其特征在于甘草酸单钾盐水解得到甘草次酸的提取方法种，(一)涉及甘草酸单钾盐的制备，即甘草粗粉用0.5％氨水浸泡3次，首次过夜；过滤液浓缩至原体积1/5，滤液加浓硫酸至PH2～3，静置，沉淀过夜，过滤，沉淀水洗3次，60℃以下干燥得粗甘草酸；加4～10倍量无水乙醇，回流3次，第一次3h，后两次2h，过滤，合并滤液，冷却，滤液用20％KOH调PH7～8，静置析出沉淀，过夜，过滤，沉淀用少许酒精洗涤，室温干燥得甘草酸三钾盐；再用冰醋酸溶解析晶两次，每次过夜，过滤得淡黄色甘草酸单钾盐，再用75％酒精重结晶得淡黄色黄色甘草酸单钾盐结晶。(二)甘草次酸的制备，即甘草酸单钾盐，加5～10倍量水加热溶解，再加3～10倍量乙醇，滴加1～10倍量浓盐酸，搅拌回流反应6h，冷置，过滤析出的固体物，水洗涤，固体物用氯仿溶解，过滤，氯仿液用1mol/L的NaOH水溶液萃取两次，合并水相，用盐酸中和至PH2～3，再用氯仿萃取水相两次。氯仿相水洗，浓缩，余物用乙醇重结晶，得到甘草次酸产品。纯度90％。
全文摘要
本发明涉及一种兽用原料药甘草次酸的制备，具体说是从植物药中提取有效成分制备兽药原料药的方法，用来防治禽兽疾病。特别是从甘草中提取纯化甘草次酸的制备方法。本发明从实际生产的可行性出发，研制出兽用原料药甘草次酸的制备及其方法，其纯度高，广泛应用于无公害养殖业，促进无公害食品的生产，进而保障食品安全。其工艺合理，经济实用，产品纯度可达90％以上，生产操作性强，实际应用的价值大，可望带来良好的经济和社会效益。
文档编号C07J63/00GK101607980SQ20091008645
公开日2009年12月23日 申请日期2009年6月15日 优先权日2009年6月15日
发明者王宏伟, 白景玲, 许冠英 申请人:北京九草堂药物研究院有限公司