专利名称：：一种1,3-丙烷磺酸内酯的保存方法
技术领域：
：本发明涉及一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法。技术背景1，3-丙烷磺酸内酯是重要的医药中间体和化工原料，其能与多种化合物在非常温和的条件下反应，准确的提供磺酸基团，是一种优良的磺化试剂；1，3-丙烷磺酸内酯同时还可用作光亮剂、染料及双离子表面活性剂。研究发现，高纯度(".90%以上)、低水分(50ppm以下)、低色度(低于20,根据GB11903-89水质色度的测定方法)的1,3-丙垸磺酸内酯可作为锂离子电池电解液的添加剂，对锂离子电池过充起保护作用。1，3-丙烷磺酸内酯在常温下为白色结晶，熔点31-33'C,其通常的保存方法是直接密封于阴凉干燥处避光保存。然而，采用现有的这种保存方法，随着保存时间的延长，1，3-丙烷磺酸内酯会逐渐水解变成羟基丙烷磺酸，从而产品中l，3-丙烷磺酸内酯的纯度不断下降，而色度随着游离酸的增多而逐渐升高，1，3-丙烷磺酸内酯纯度维持在99.90%以上的时间一般不超过2个月，也即保存2个月后，1,3-丙烷磺酸内酯就不能满足锂离子电池电解液的添加剂的要求，而需要重新制备或要进行返工。
发明内容本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种高纯度1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，该方法保存期限长，操作简单。为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，是将l，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合后，于惰性气体保护下密封保存，所述的有机溶剂为30C下呈液态并与1，3-丙垸磺酸内酯不发生化学反应的有机溶剂。所述的有机溶剂优选为环状碳酸酯类溶剂，进一步优选为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯及碳酸丙烯酯的一种或多种的混合溶剂。所述的有机溶剂的用量优选为所述1,3-丙磺酸内酯质量的0.110倍，更优选0.91.2倍，最优选1:1。优选的，本发明所涉及的l,3-丙烷磺酸内酯是指能满足锂离子电池电解液的使用标准即纯度在99.90%以上，水分质量含量低于lOOOppm，酸度值在1000ppm以下的l，3-丙烷磺酸内酯。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点本发明的保存方法操作简单，保存期限长(使得高纯度的1,3-丙烷磺酸内酯可以保存的时间达到一年甚至更长)，降低了物料的储存条件和成本。具体实施方式实施例中所用有机溶剂的性能指标见表1。进行保存的1,3-丙烷磺酸内酯的性能指标见表2。表1有机溶剂的性能指标<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表21，3-丙烷磺酸内酯的性能指标<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>下面对本发明的具体实施方式进行说明，但不限于这些实施例。实施例112.5公斤1,3-丙烷磺酸内酯与1.25公斤碳酸二甲酯中混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例212.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与1.25公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例312.5公斤1，3-丙垸磺酸内酯与1.25公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例412.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与1.25公斤碳酸丙烯酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例512.5公斤1，3-丙垸磺酸内酯与0.625公斤碳酸二甲酯及0.625公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例612.5公斤1，3-丙垸磺酸内酯与0.625公斤碳酸二乙酯和0.625公斤碳酸丙烯酯的混合溶剂混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例712.5公斤l，3-丙烷磺酸内酯与2.5公斤碳酸二甲酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例812.5公斤l,3-丙烷磺酸内酯与2.5公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例912.5公斤l,3-丙烷磺酸内酯于2.5公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例1012.5公斤l，3-丙垸磺酸内酯与2.5公斤碳酸丙烯酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例1112.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸二甲酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例1212.5公斤1,3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例1312.5公斤1,3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例1412.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸丙烯酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例1512.5公斤l,3-丙烷磺酸内酯溶剂与125公斤碳酸二甲酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例1612.5公斤l,3-丙烷磺酸内酯与125公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例1712.5公斤l,3-丙烷磺酸内酯与125公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。实施例1812.5公斤l，3-丙烷磺酸内酯与125公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。对比例112.5公斤l，3丙烷磺酸内酯，在惰性气体保护下，密封常温保存。以下对实施例1-18及对比例1的1,3-丙烷磺酸内酯进行考察，采用国家标准测试方法对纯度(不包含溶剂)、色度、水分含量以及酸度进行测试，结果分别见表3至6。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表41，3-丙烷磺酸内酯的色度随时间变化情况<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表51，3-丙烷磺酸内酯的酸度随时间变化情况<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表61，3-丙垸磺酸内酯中的水分含量度随时间变化情况<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>从表3至6中可见，经过12个月后，采用本发明的保存方法保存的1,3-丙垸磺酸内酯仍然可以用作锂离子电池电解液的添加剂，而采用传统的保存方法时，1，3-丙烷磺酸内酯的纯度在经过2个月后就不能满足锂离子电池电解液的添加剂的使用要求。以上所述的仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明专利原理的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。权利要求1、一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于该方法是将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂中混合后，于惰性气体保护下密封保存，所述的有机溶剂为30℃下呈液态并与1，3-丙烷磺酸内酯不发生化学反应的有机溶剂。2、根据权利要求l所述的1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于所述的有机溶剂为环状碳酸酯类溶剂。3、根据权利要求2所述的1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于所述的有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯及碳酸丙烯酯的一种或多种的混合溶剂。4、根据权利1或2或3所述的1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于所述的有机溶剂的用量是所述1,3-丙磺酸内酯质量的0.110倍。5、根据权利要求4所述的1,3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于所述的有机溶剂的用量是所述1，3-丙磺酸内酯质量的0.91.2倍。6、根据权利要求5所述的1，3-丙垸磺酸内酯的保存方法，其特征在于1,3-丙磺酸内酯与有机溶剂形成的混合物中，水分质量含量低于1000ppm，酸度值低于1000ppm。全文摘要本发明涉及一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，是将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合后，于惰性气体保护下密封保存，所述的有机溶剂为30℃下呈液态并与1，3-丙烷磺酸内酯不发生化学反应的有机溶剂。本发明的保存方法操作简单，保存期限长(使得高纯度的1，3-丙烷磺酸内酯可以保存的时间达到一年甚至更长的时)，降低了物料的储存条件和成本。文档编号C07D327/00GK101565415SQ20091011546公开日2009年10月28日申请日期2009年5月27日优先权日2009年5月27日发明者王小龙申请人:太仓华一化工科技有限公司