一种异龙脑基异丙醚的转化方法

文档序号:3529673阅读:477来源:国知局
专利名称:一种异龙脑基异丙醚的转化方法
技术领域
本发明是一种异龙脑基异丙醚的转化方法,属于林产化工松节油深加工技术领域。
背景技术
在水合法合成樟脑生产工艺中,莰烯、无离子水和异丙醇于一定配料比通过阳离子树脂固定床催化剂,莰烯水合生成异龙脑,同时发生副反应,主要副产物为异龙脑基异丙醚。 生产上为降低松节油的消耗,需对异龙脑基异丙醚进行转化回收。现有转化技术是利用分子筛催化裂解_蒸馏转化回收的方法,使异龙脑基异丙醚转化为莰烯和异丙醇,蒸馏回收后重新用于莰烯水合反应。但这种方法存在不足之处有一是分子筛催化剂活性差,回收得到的莰烯和异丙醇混合料液中仍含异龙脑基异丙醚达10 30%,同时异龙脑基异丙醚在分子筛裂解催化剂作用下副反应生成部份重油,所以异龙脑基异丙醚的转化回收率仅在70%左右,导致水合法合成樟脑生产工艺松节油原料消耗增大;二是分子筛催化剂再生麻烦,每使用20 30天分子筛催化剂失效时,需取出用电炉进行高温处理再生,影响生产使用。本发明克服以上缺点,具有转化回收率高,催化剂价廉且用量少,转化反应温度低,处理能力大,使用设备简单等优点。

发明内容
本发明属于莰烯水合副产物异龙脑基异丙醚的转化方法。此方法的特征为用活性白土作为异龙脑基异丙醚的转化催化剂,使之转化为莰烯和异丙醇。在莰烯水合反应副产油(主要为异龙脑基异丙醚)的物料中加入O. 05 2X的活性白土,搅拌下在120 18(TC反应0. 5 3小时,使异龙脑基异丙醚转化为莰烯和异丙醇,其中异龙脑基异丙醚的转化回收率大于98%。
具体实施例方式
取一定量的莰烯水合副产油,控制物料的温度,加入催化剂活性白土,在搅拌下进行反应,一定时间后,取样用气相色谱分析物料中的异龙脑基异丙醚的含量小于1%时,进行简单蒸馏回收莰烯和异丙醇。
实例一 取莰烯、无离子水和异丙醇在阳离子树脂催化反应生成的水合副产油200g,色谱分析含量为异丙醇8. 16%、三环烯1. 72%、莰烯8. 43%、异龙脑基异丙醚58. 47%、异龙脑21. 17%。加入2. Og的催化剂活性白土,搅拌下升温至155t:反应1小时后,取样色谱分析含量为异丙醇16. 21%、三环烯9. 53%、莰烯72. 49%、异龙脑基异丙醚0. 43%、异龙脑/%,然后简单蒸馏回收莰烯和异丙醇。
实例二
取莰烯、无离子水和异丙醇在阳离子树脂催化反应生成的水合副产油180g,色谱分析含量为异丙醇9. 44%、三环烯1. 02%、莰烯7. 79%、异龙脑基异丙醚54. 63%、异龙脑24. 30%。加入2. 2g的催化剂活性白土,搅拌下升温至16(TC反应1小时,取样色谱分析含量为异丙醇18. 33%、三环烯8. 07%、莰烯70. 79%、异龙脑基异丙醚/%、异龙脑/%,然后简单蒸馏回收莰烯和异丙醇。
权利要求
以活性白土作为莰烯水合反应副产物异龙脑基异丙醚的转化回收催化剂,使之转化为莰烯和异丙醇。
2. 催化剂活性白土的用量为0. 05 2%,反应温度120 180。C,反应时间0. 5 3小 时,蒸馏回收莰烯和异丙醇,重新用于莰烯水合反应。
全文摘要
一种异龙脑基异丙醚的转化方法,属于林产化工松节油深加工技术领域。用活性白土作为异龙脑基异丙醚的转化催化剂,加入量为0.05~2%,在搅拌下反应温度120~180℃,反应时间0.5~3小时,使异龙脑基异丙醚转化为莰烯和异丙醇,简单蒸馏回收莰烯和异丙醇,其中异龙脑基异丙醚的转化转化回收率大于98%。
文档编号C07C49/437GK101704705SQ200910138368
公开日2010年5月12日 申请日期2009年5月8日 优先权日2009年5月8日
发明者兰福光 申请人:兰福光
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