专利名称：一种节能降耗的循环真空中和脱气工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新型的中和脱气工艺，属于表面活性剂生产工艺技术领域。
背景技术：
在表面活性剂行业中，阴离子表面活性剂是发展最早、产量最大、应用最广的 一类产品。以气相S03为磺化剂对有机物料进行磺化的工艺，是目前生产阴离子表面活 性剂最为广泛应用的工艺技术。而以该类工艺技术生产的表面活性剂粗料都需要经过中 和、脱气干燥系统进行处理。 表面活性剂生产过程中的中和、脱气通常是在独立的操作段中进行。如专利 (CN1951915)论述的磺化工艺中，粗产品经过物料传送进入间歇式反应罐中进行中和，此 后物料便被输送至脱气系统中进行脱气、干燥操作。该类工艺的特点是1，中和和脱气 工艺均属于间歇操作并一次性完成；2，对中和调整操作要求严格，需要严格操作防止中 和操作失败；3，中和系统需要配备独立的循环冷却系统；4，脱气工艺段中对真空度要 求高，对高沸点难挥发物质的脱除需要在高温条件下进行，且脱除率不高。从这些特点 可以看出，这种中和操作对计量和操作均有严格要求，不允许过错。此外，在这种工艺 操作中，并不能保证有机物料和中和料的高效混合，会使物料局部产生偏酸或偏碱的结 果，这更是加大了调整、控制的难度。另外，由于在中和操作中会产生大量的热量，因 此还需要在中和工艺段中加装独立的循环冷却系统。但是，在此后的脱气操作中，往往 需要补充热量使物料维持在一定的高温条件下，以便待脱除物质在该温度和特定压力条 件下被抽出。很明显，这种独立的中和、脱气工艺对热量的利用率很低。
此外，也出现了将中和和脱气操作简单混合的操作，如专利(CN1161712)论述 的一种洗涤剂颗粒的生产方法。在该方法中，阴离子表面活性剂母体酸在干燥段中与中 和剂接触，同时进行中和和脱水干燥操作。虽然这种一次性操作能够提高热量的利用 效率，但是仍无法避免出现局部偏酸、偏碱的情况，大大提高了对操作和计量控制的要 求。另一方面，随着对产品安全性要求的日益提高，特别是在对表面活性剂产品中少量 有害物质(如二噁烷)含量的要求日趋严格的前提下，更加突显了这种中和、脱气工艺的 不足。而且传统的工艺操作均难于实现对微量有害物质的有效去除。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种工艺设计合理，操作简 单，能适用于各种磺化、硫酸化后物料中和及脱气干燥的工艺。 本发明提供的技术方案是 一种节能降耗的循环真空中和脱气工艺，依次按以 下步骤进行 A、有机物料和中和料分别经物料进口管以及中和料进口输入，通过混合泵高效 剪切混合成混合物料，再经换热器补充加热后由循环泵输送至真空中和反应器内腔的喷 雾器；
B、混合物料由真空中和反应器内腔顶部的喷雾器喷散雾化，并向下飘落至真空 中和反应器底部；以使有机物料和中和料进一步混合和进行中和反应；物料中的废气从 真空中和反应器顶部被真空泵抽出； C、真空中和反应器底部留有一定的物料余量，以使真空中和反应器保持封闭状 态和一定的真空度，剩余的物料经底部出口流出； D、真空中和反应器底部的出料经检测合格后从出料口出料；否则通过混合泵 及输送泵进入真空中和反应器内再次进行中和反应循环。 所述的有机物料，以及有机物料与中和料混合后的混合物料分别由一 pH计在线 检测。 所述的有机物料为各种磺化、硫酸化后物料，其中包括以下物质的任一种磺 化、硫酸化产物脂肪醇，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸甲酯，烯烃，直链烷基苯，石油 磺酸盐，烷基二苯醚，天然油脂，大豆磷脂，萘。 所述的中和料为以下化合物中的一种或多种混合物氢氧化钠、氢氧化钾、氢 氧化铵、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇钠、 一乙醇胺、二乙醇胺、异 丙醇胺、氢氧化四烷基铵。 所述真空中和反应器顶部分布l-30个喷雾器，以使物料均匀分布。 所述的物料由换热器加热至45 150°C，加热介质是水蒸汽、热水、导热油中
的任一种。 所述真空中和反应器底部的物料余量保持在3 10分钟出料高度。
本发明与现有技术相比，具有以下突出的优点和效果 1、工艺整合了中和和脱气系统，省去了独立中和工艺中的冷却器、冷却水系 统，使系统结构更简单，提高热利用效率，有利于节能； 2、系统物料滞留量可方便地调节，有利于快速开停车和内部清理。可加大系 统内物料滞留量，有利于消除微小波动对操作稳定性的影响，大大提高系统的操作稳定 性； 3、工艺利用真空中和反应器底部物料与循环泵之间的压力降和系统结构上的优 势，减轻了对循环泵的运行压力，使系统更加节能； 4、工艺采用真空喷雾使物料均匀分布于真空中和反应器顶部，增大物料比表面 积，提高了脱气、干燥效率； 5、采用多次循环回流脱气中和工艺，使脱气、干燥效果更稳定、可靠； 6、工艺中和系统稳定，物料混合快速均匀，不易产生局部偏酸偏碱现象。采用
双pH计监测系统，能够快速判断、调整物料配比，使系统更加稳定； 7、工艺采用大循环比，有利于中和温度的控制，彻底避免局部高温而影响产品
质量， 8、工艺热效率高，物料受热时间短，最大限度避免了热敏性物料的分解。
9、设备加工要求、材质要求均大大降低，设备投资少，运行更加稳定、可靠， 维修、保养费用及要求低。 本工艺适用于各类有机物磺化、硫酸化后粗产品的中和、脱气干燥，这些粗产 物包括以下物质的磺化、硫酸盐化产物脂肪醇，脂肪醇聚氧乙烯醚，的脂肪酸甲酯，烯烃，直链烷基苯，石油磺酸盐，烷基二苯醚，天然油脂，大豆磷脂，萘。
图1是本发明提供的循环真空中和工艺的系统原理图。 图中显示有机物料的进口管l，在线监测用的pH计2以及pH计7，中和脱气 后成品物料的出口管3，中和料的进口4，混合泵5，循环泵6，换热器8，喷雾器9，温 度计IO，压力表ll，真空中和反应器12，压力表13，真空泵14。
具体实施例方式
本发明所述工艺涉及的循环真空中和系统主要包括直立真空中和反应器12，内 置于真空中和反应器顶部的喷雾器9，内置于真空中和反应器上部的温度计10，真空中 和反应器上部的压力表11，真空中和反应器底部的压力表13，接于真空中和反应器底部 和物料出口管3之间的有机物料的进口管1，置于有机物料进口管1和物料出口管3之间 的pH计2，置于物料出口管3和混合泵5之间的中和料进口4，接于混合泵5之后的循环 泵6，接于混合泵5和循环泵6之间或循环泵6之后的pH计7，接通喷雾器9和循环泵6 并置于pH计7之后的换热器8。 该系统中的所有装置、设备及零部件全部外购获得。 由附图1可知本发明所述循环真空中和系统的工艺流程为 有机物料和中和料分别从有机物料的进口管1和中和料的进口 4计量进入循环真 空中和系统，经过混合泵5高效剪切混合后形成混合物料，由循环泵6输送至真空中和 反应器12内腔的喷雾器9(在到达喷雾器之前，混合物料还需要经过换热器8进行补充加 热)；此后，混合物料由喷雾器9喷散，在真空中和反应器12内雾化并自由沉降飘落至底 部，混合物料内的挥发组分由真空泵14从真空中和反应器12的顶部抽出(真空泵14的 运行参数参照真空中和反应器12上部的温度计10测量温度进行设定)；接于真空中和系 统上部的压力表11用于监测真空中和反应器12内部的实际压力。运行过程中，真空中 和反应器12底部需要预留一定的物料余量，该实际余量通过底部压力表13来判断。待 余量符合工艺要求后开启底部阀门，使沉降下来的物料根据要求出料或者再次经过系统 进行二次真空中和操作。在第二次循环操作中，由混合泵5对物料再次进行混合，并由 输送泵6输送至喷雾器9，由该喷雾器在真空中和反应器内进行喷散。pH计2用于监测 进入循环真空中和系统的物料的pH值，根据实测pH值调整通过从进口 4加入的中和料 量。在此过程中，pH计7用于监测经过均质混合后物料的pH值，可以通过比对pH计 2及pH计7的差值来调整中和料与有机物料的物料比，使中和操作更加精确。经过l次 或多次循环操作后，物料如达到质量要求即可通过出口管3出料。在调整过程中，如果 调整不到位，可通过在再循环真空中和操作中补加中和料来处理；如果调整过头，则通 过在再循环操作中补加有机料来处理。通过这种循环操作，使调整操作更加稳定，并提 高对有害物质(如二噁烷)的去除。由于采用多次循环工艺，可使操作温度适当降低，能 够防止热敏性物质分解。
实施例1、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯的中和脱气制备高品质脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES): 设定换热器温度在50 60°C;将中和值为50的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯通过计 量(30kg/min)进入混合泵，NaOH溶液(质量浓度为32 % )通过计量(3kg/min)随着脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸酯一同进入混合泵。循环泵将混合后的物料输送至真空中和反应器内 的喷雾器进行喷散。通过温度监测真空中和反应器上部温度，调整调换热器运行参数， 使真空中和反应器上部温度维持在50-55°C。开启真空泵，使压力维持在SOToit以下并 将反应器内的二噁烷，水气抽出。待系统运行8分钟后(真空中和反应器底部物料余量 为264kg，相当于8分钟出料量)，开启底部阀门，使物料再次进入循环系统，并监测其 中和后pH值。重复以上操作，此时添加的NaOH溶液计量为0.34kg/min。 监测从混合 泵输出的物料的pH值，根据该值的高低调整NaOH溶液的量。再次进入真空中和反应 器后，底部出料继续进入循环系统(持续8分钟)。此后，便可出料，出料即为产物脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)。
实施例2、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯中和脱气制备脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸硫酸铵(AESA):
设定换热器温度在50 60°C 。将中和值为110的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯通过 计量(40kg/min)进入混合泵，氨水溶液(质量浓度为30% )通过计量(3.7kg/min)随着脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸酯一同进入混合泵。循环泵将混合后的物料输送至喷雾器在真空中和 反应器内喷散。通过温度度监测真空中和反应器上部温度，调整调换热器运行参数，使 真空中和反应器上部温度维持在50-55°C。开启真空泵，使压力维持在80Torr以下并将 反应器内的二噁烷，水气抽出。待系统运行10分钟后，开启空中和反应器的底部阀门， 使导出的物料再次进入循环系统，并监测其中和后的pH值。重复以上操作，监测从混合 泵输出的物料的pH值，根据该值的高低调整氨水的量。再次进入真空中和反应器后，该 反应器底部的出料继续进入循环系统(持续8分钟)。此后，便可出料，从出口管导出的 产物即为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AESA)。 实施例3、脂肪醇磺化物中和脱气制备脂肪醇硫酸铵设定换热器温度在55 60°C 。脂肪醇硫酸化物通过计量(40kg/min)进入混合泵，氨水溶液(质量浓度为17% )通 过计量(3.75kg/min)随着脂肪醇磺化物一同进入混合泵。循环泵将混合后的物料输送至喷 雾器在真空中和反应器内喷散。通过温度计监测真空中和反应器上部温度，调整调换热 器运行参数，使真空中和反应器上部温度维持在50-55t:。待系统运行10分钟后，开启 真空中和反应器底部阀门，使该反应器导出的物料再次进入循环系统，并依据监测的pH 值补加适当的氨水(0.1kg/min)进行第2次调整。此后，便可出料，从出口管导出的产物 即为脂肪醇硫酸铵。在后续进行的中和过程中，调整铵水流量为3.85kg/min，中和后物 料不再进入循环系统进行第2次再中和，而从中和反应器底部的出口管直接出料，形成 循环连续的中和生产。
权利要求
一种节能降耗的循环真空中和脱气工艺，依次按以下步骤进行A、有机物料和中和料分别经物料进口管以及中和料进口输入，通过混合泵高效剪切混合成混合物料，再经换热器补充加热后由循环泵输送至真空中和反应器内腔的喷雾器；B、混合物料由真空中和反应器内腔顶部的喷雾器喷散雾化，并向下飘落至真空中和反应器底部；以使有机物料和中和料进一步混合和进行中和反应；物料中的废气从真空中和反应器顶部被真空泵抽出；C、真空中和反应器底部留有一定的物料余量，以使真空中和反应器保持封闭状态和一定的真空度，剩余的物料经底部出口流出；D、真空中和反应器底部的出料经检测合格后从出料口出料；否则通过混合泵及输送泵进入真空中和反应器内再次进行中和反应循环。
2. 根据权利要求1所述的一种节能降耗的循环真空中和脱气工艺，其特征在于所述的有机物料，以及有机物料与中和料混合后的混合物料分别由一pH计在线检测。
3. 根据权利要求1或2所述的一种节能降耗的循环真空中和脱气工艺，其特征在于所述的有机物料为各种磺化、硫酸化后物料，其中包括以下物质的任一种磺化、硫酸化产物脂肪醇，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸甲酯，烯烃，直链烷基苯，石油磺酸盐，烷基二苯醚，天然油脂，大豆磷脂，萘。
4. 根据权利要求1或2所述的一种节能降耗的循环真空中和脱气工艺，其特征在于所述工艺流程中，添加的中和料为以下化合物中的一种或多种混合物氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇钠、 一乙醇胺、二乙醇胺、异丙醇胺、氢氧化四烷基铵。
5. 根据权利要求3所述的一种节能降耗的循环真空中和脱气工艺，其特征在于所述工艺中，真空中和反应器顶部分布l-30个喷雾器，以使物料均匀分布。
6. 根据权利要求4所述的一种节能降耗的循环真空中和脱气工艺，其特征在于所述工艺中，真空中和反应器顶部分布l-30个喷雾器，以使物料均匀分布。
7. 根据权利要求5或6所述的一种节能降耗的循环真空中和脱气工艺，其特征在于所述工艺流程中，物料由换热器加热至45 150°C，加热介质是水蒸汽、热水、导热油中的任一种。
8. 根据权利要求7所述的一种节能降耗的循环真空中和脱气工艺，其特征在于所述真空中和反应器底部的物料余量保持在3 10分钟出料高度。
全文摘要
本发明涉及一种新型的中和脱气工艺，属于表面活性剂生产工艺技术领域。目的是提供一种工艺设计合理，操作简单，能适用于各种磺化、硫酸化后物料中和及脱气干燥的工艺。本发明的技术方案包括以下步骤A、输入有机物料和中和料，通过混合泵剪切混合成混合物料，经换热器补充加热后输送至真空中和反应器内腔的喷雾器；B、混合物料由喷雾器喷散雾化，并向下飘落至反应器底部；使混合物料进一步混合和进行中和反应；废气被抽出；C、真空中和反应器底部留有一定的物料余量，以保持封闭状态和一定的真空度，剩余的物料经底部出口流出；D、真空中和反应器底部的出料经检测合格后从出料口出料；否则再次进入真空中和反应器内进行中和反应。
文档编号C07C303/00GK101690874SQ200910153549
公开日2010年4月7日 申请日期2009年10月19日 优先权日2009年10月19日
发明者冯晚静, 方银军, 林良旭, 胡剑品, 邹欢金 申请人:浙江赞宇科技股份有限公司