专利名称：生产高含量三乙膦酸铝原药工艺技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及生产高含量三乙膦酸铝原药工艺技术。
背景技术：
三乙膦酸铝原药是一种可在植物体内同时向上、向下双向使得的有机磷内吸性杀 菌剂，具有对人畜低毒，对蜜蜂、兔类和野生动物安全、无腐蚀性、不易燃易爆的特点。其杀 菌效果好，且对作物有保护和治疗作用。对藻菌纲的疫病和霜霉病有较好的防效，适用于果 树、蔬菜、花卉、棉花、烟草、橡胶、啤酒花、马铃薯等经济作物上防治各种霜霉病，疫病等病目前生产三乙膦酸铝原药采用95%的乙醇、三氯化磷为起始原料，经酯化、胺化、 离心、脱水、烘干等反应及步骤制得。三乙膦酸铝原药制备反应方程式(1)3C2H50H+PC13 — (C2H5O) 2P0H+2HC1 +C2H5Cl
权利要求
一种生产高含量三乙膦酸铝原药工艺技术，以乙醇、三氯化磷为起始原料，经酯化、氨水滴加的胺化、胺化物与硫酸铝的合成、离心、脱水、烘干等反应，其特征在于所述乙醇为无水酒精；参加胺化反应的氨水浓度为12％，氨水滴加速度为氨水滴加时的反应温度控制在45 50℃，氨水滴加量控制在终点pH值7.5 8；硫酸铝投料量为理论量的1.00～1.05倍，合成原药出料温度为90℃，合成反应时间在1.5 2.5小时。
2.根据权利要求1所述的生产高含量三乙膦酸铝原药工艺技术，其特征在于所述无 水酒精为99%无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的生产高含量三乙膦酸铝原药工艺技术，其特征在于所述终 点PH值控制为8。
4.根据权利要求1所述的生产高含量三乙膦酸铝原药工艺技术，其特征在于所述合 成反应时间为2小时。
全文摘要
生产高含量三乙膦酸铝原药工艺技术，以乙醇、三氯化磷为起始原料，经酯化、氨水滴加的胺化、胺化物与硫酸铝的合成、离心、脱水、烘干等反应，其特征在于所述乙醇为无水酒精；参加胺化反应的氨水浓度为12％，氨水滴加速度(温度)为氨水滴加时的反应温度控制在45-50℃，氨水滴加量适当过量，即终点pH值控制7.5-8；硫酸铝投料量为理论量的1.00～1.05倍，合成原药出料温度为90℃，合成反应时间在1.5-2.5小时。上述工艺技术，使得其含量≥96％以上，又确保了产品的收率(不低于原有的工艺水平)。
文档编号C07F9/142GK101955497SQ20091015378
公开日2011年1月26日 申请日期2009年11月9日 优先权日2009年11月9日
发明者周少华, 范素珍, 范莲生, 鲍庆兵 申请人:浙江嘉华化工有限公司