专利名称：：一种微波辅助回流提取葵花籽粕绿原酸的方法
技术领域：
：本发明涉及生物工程领域，具体涉及保健食品生产技术，特指以葵花籽粕为原料，利用微波辅助回流提取技术制备绿原酸的方法。
背景技术：
：-葵花籽粕营养丰富，产量在世界所有油料饼粕类中居第二位，通常被用作饲料，但其所含的绿原酸易被氧化形成邻醌而与蛋白质分子反应生成非反刍动物无法消化的非营养成分。绿原酸是一种有效的酚型抗氧化剂，还具抗菌、抗病毒、升高白细胞、止血、保肝利胆、降血压、促进肠胃蠕动、抗肿瘤、降脂、清除自由基等作用。绿原酸在葵花籽粕中的含量达1.5%到3%,如能将绿原酸提取出来，不但能获得数量巨大、具有较高抗氧化能力或药用价值的绿原酸产品，还可消除葵花籽粕的抗营养因子，为进一步利用创造了条件。目前对葵花籽、葵花粕中绿原酸的提取方法主要有ZL200510047693.0的专利采用乙醇溶剂回流法提取葵花粕中绿原酸，ZL200510094347.8的专利采用大孔树脂吸附分离葵花饼中绿原酸，申请号为200810109773.8的专利采用乙醇水渗漉方法提取葵粕中绿原酸。这些方法普遍存在操作步骤复杂、提取时间长、溶剂用量大或提取得率低等缺点。微波辅助提取(Microwave-assistedExtraction,MAE)是利用微波能来提高提取率的一种最新发展起来的新技术。其基本原理是微波直接与被分离物作用，微波的激活作用导致样品基体内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快速分，，并达到较高产率。微波辅助提取具有时间短、效率高、适用广泛、溶剂用量少等优点，特别是微波辅助提取设备投资低而且容易实现工业放大，这对于要进行大批量处理的物料来说尤为重要。在对生物资源开发利用方面，微波辅助提取技术已经被用来提取植物酚类、黄酮以及多糖等生物活性成分。但利用微波辅助提取技术从葵花籽粕中提取绿原酸还未见报道。
发明内容本发明的目的是为了克服上述现有技术的提取时间长、提取得率低等不足，提供一种微波辅助回流提取技术制备绿原酸的方法。本发明上述目的是通过以下技术手段实现的将葵花籽粕粉碎到一定细度，与一定量的乙醇水溶液混合均匀，采用一定功率的微波辅助回流提取绿原酸，提取结束后用冷水迅3速冷却至室温，离心去除残渣，提取液减压浓縮回收溶剂，浓縮液冷冻干燥或喷雾干燥得到绿原酸产品。上述方法中所说的葵花籽粕粉碎细度为20-100目。上述方法中所说的提取剂乙醇水溶液浓度为30%-70%(v/v),提取的料液比为1:6到1:18(w/v)。上述方法中所说的微波频率2450MHz，微波提取功率为200W到700W，提取时间为20-60min。上述方法中所说的对提取液的离心过滤、浓縮和喷雾干燥方法，是将提取液用布袋式离心机过滤，并把滤液在真空度0.05-0.095MPa、6(TC下真空浓縮到干物质浓度为30%(w/w)，再喷雾干燥得到绿原酸产品。产品中绿原酸的得率达到1.83%-2.12%。本发明所具有的优点是采用微波辅助回流提取绿原酸的方法，提取过程微波可连续作用，提取时间短、效率高、溶剂用量少，产品中绿原酸得率是传统的乙醇溶剂提取法的1.54倍到2.39倍。图1是本发明微波辅助回流提取葵花籽粕绿原酸的装置示意图，其中1-回流管冷凝水入口，2-回流管冷凝水出口，3-微波功率旋钮，4-工作时间旋钮5-微波辐射方向，6-提取瓶，7-观察窗。具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但本发明不限于下述实施例，对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理的前提下对它所做的任何显而易见的改动，都属于本发明的构思和所附权利要求的保护范围。实施例1取100g粉碎到20目葵花籽粕，与600mL的50%(v/v)乙醇水溶液混合均匀，采用微波频率2450MHz、功率300W的微波辅助回流提取绿原酸30min，提取结束后用冷水迅速冷却至室温，采用布袋式离心机离心去除残渣，提取液0.095MPa、60'C下真空浓縮真空浓縮到30%(w/w)回收溶剂，浓縮液喷雾干燥得到绿原酸产品。测定产品中绿原酸含量，计算绿原酸得率。产品中绿原酸的测定方法为采用紫外可见分光光度计法，先用绿原酸标品在波长325nm下测定其吸光度得到回归方程式，再将样品溶于乙醇溶液测定吸光度，代入回归方程计算绿原酸含量，绿原酸的含量是产品中绿原酸质量占原料葵花籽粕质量的百分比。同时按照上述工艺条件不施加微波，采用50%(v/v)乙醇水溶液浸提绿原酸，进行对照试验，并测定产品中绿原酸的得率。两种方法制备葵花籽粕绿原酸结果对比如表1所示。表l施加微波和不加微波提取葵花籽粕绿原酸的比较微波辅助回流法溶剂浸提法绿原酸得率(％)1.830.91由结果可见，在相同的条件下，微波辅助回流提取法的绿原酸提取得率是溶剂浸提法的2.03倍。实施例2取75g粉碎到40目的葵花籽粕，与600mL的30%(v/v)乙醇水溶液混合均匀，采用微波频率2450MHz、功率500W的微波辅助回流提取绿原酸20min，提取结束后用冷水迅速冷却至室温，采用布袋式离心机离心去除残渣，提取液0.05MPa、60'C下真空浓缩到30%(wAv)回收溶剂，浓缩液喷雾干燥得到绿原酸产品。测定产品中绿原酸含量，计算绿原酸得率。同时按照上述工艺条件不施加微波溶剂浸提绿原酸，进行对照试验，并测定产品中绿原酸的得率。两种方法制备葵花籽粕绿原酸结果对比如表2所示。表2施加微波和不加微波提取葵花籽粕绿原酸纟A比较微波辅助回流法溶剂浸提法绿原酸得率(％)1.941.04由结果可见，在相同的条件下，微波辅助回流提取法的绿原酸提取得率是溶剂浸提法的1.86倍。实施例3取50g粉碎到60目的葵花籽粕，与600mL的70%(v/v)乙醇水溶液混合均匀，采用微波频率2450MHz、功率200W的微波辅助回流提取绿原酸60min，提取结束后用冷水迅速冷却至室温，采用布袋式离心机离心去除残渣，提取液0.08MPa、60'C下真空浓縮到30%(w/w)回收溶剂，浓縮液冷冻干燥得到绿原酸产品。测定产品中绿原酸含量，计算绿原酸得率。同时按照上述工艺条件不施加微波溶剂浸提绿原酸，进行对照试验，并测定产品中绿原酸的得率。两种方法制备葵花籽粕绿原酸结果对比如表3所示。表3施加微波和不加微波提取葵花籽粕绿原酸的比较<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由结果可见，在相同的条件下，微波辅助回流提取法的绿原酸提取得率是溶剂浸提法的1.54倍。实施例4取40g粉碎到40目的葵花籽粕，与600mL的60。/。(v/v)乙醇水溶液混合均匀，采用微波频率2450MHz、功率700W的微波辅助回流提取绿原酸20min,提取结束后用冷水迅速冷却至室温，采用布袋式离心机离心去除残渣，提取液0.095MPa、6(TC下真空浓缩到30%(w/w)回收溶剂，浓縮液冷冻干燥得到绿原酸产品。测定产品中绿原酸含量，计算绿原酸得率。同时按照上述工艺条件不施加微波溶剂浸提绿原酸，进行对照试验，并测定产品中绿原酸的得率。两种方法制备葵花籽粕绿原酸结果对比如表4所示。表4施加微波和不加微波提取葵花籽粕绿原酸的比较<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由结果可见，在相同的条件下，微波辅助回流提取法的绿原酸提取得率是溶剂浸提法的2.39倍。实施例5取33.3g粉碎到100目的葵花籽粕，与600mL的40%(v/v)乙醇水溶液混合均匀，采用微波频率2450MHz、功率350W的微波辅助回流提取绿原酸40min，提取结束后用冷水迅速冷却至室温，采用布袋式离心机离心去除残渣，提取液减压浓缩到30%(w/w)回收溶剂，浓縮液冷冻干燥得到绿原酸产品。测定产品中绿原酸含量，计算绿原酸得率。同时按照上述工艺条件不施加微波溶剂浸提绿原酸，进行对照试验，并测定产品中绿原酸的得率。两种方法制备葵花籽粕绿原酸结果对比如表5所示。表5施加微波和不加微波提取葵花籽粕绿原酸的比较<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由结果可见，在相同的条件下，微波辅助回流提取法的绿原酸提取得率是溶剂浸提法的1.88倍。权利要求1.一种微波辅助回流提取葵花籽粕绿原酸的方法，其特征在于按照下述步骤进行将葵花籽粕粉碎至20-100目，与一定量的乙醇水溶液混合均匀，采用一定功率的微波辅助回流提取绿原酸，提取结束后将提取液用布袋式离心机过滤，并把滤液在0.05-0.095MPa真空度、60℃下真空浓缩到干物质浓度以质量计为30％，再喷雾干燥得到绿原酸产品。2.根据权利要求1所述的一种微波辅助回流提取葵花籽粕绿原酸的方法，其特征在于提取剂乙醇水溶液浓度为以体积计为30%-70%，提取料液比为以质量与体积比计为1:6-1:18。3.根据权利要求1所述的一种微波辅助回流提取葵花籽粕绿原酸的方法，其特征在于微波频率2450MHz,微波提取功率为200W到700W，提取时间为20-60min。全文摘要一种微波辅助回流提取葵花籽粕绿原酸的方法，涉及生物工程领域。按照下述步骤进行将葵花籽粕粉碎至20-100目，加入30％-70％乙醇水溶液，其中提取料液比为以质量与体积比计为1∶6-1∶18，采用微波频率2450MHz，微波提取功率为200W到700W，辅助回流提取绿原酸，提取时间为20-60min；提取结束后将提取液用布袋式离心机过滤，把滤液在0.05-0.095MPa真空度、60℃下真空浓缩到干物质浓度以质量计为30％，再喷雾干燥得到绿原酸产品。本发明采用微波辅助回流提取绿原酸的方法，提取过程微波可连续作用，提取时间短、效率高、溶剂用量少，产品中绿原酸得率是传统的乙醇溶剂提取法的1.54倍到2.39倍。文档编号C07C69/00GK101638366SQ20091018459公开日2010年2月3日申请日期2009年8月31日优先权日2009年8月31日发明者何荣海,马海乐申请人:江苏大学