专利名称：一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法
技术领域：
本发明涉及一种治疗关节炎的有效药物一双醋瑞因的合成方法。
(二)
背景技术：
双醋瑞因(Diacerein，也称为二乙酰大黄酸)是一种新的白介素(IL)-1抑制剂， 主要用于治疗骨关节炎。 —般生产双醋瑞因的方法，或是将芦荟甙氧化成芦荟大黄素，进而转化为大黄酸， 再乙酰化成双醋瑞因粗品；或是将芦荟甙氧化成芦荟大黄素，进而乙酰化成三乙酰芦荟大 黄素，再氧化成双醋瑞因粗品。以上过程均需进行芦荟大黄素的提取，均需对各反应过程转 移其反应物到不同的反应装置，容易造成物料的不必要的损耗，并存在废水过多、设备投资 过大的缺陷。
(三)
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种简易的、不用转移反应物的一步法用 芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法。 本发明的目的是这样实现的一种一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法，其 特征在于所述方法包括以下工艺过程 将一定量的芦荟甙、无水醋酸钾和一部分醋酐投入反应容器中，50 70分钟加热 至134 136t:，保持该温度50 70分钟，然后冷却至40 50°C ，添加余下的醋酐，保持 55 56t:的温度25 35分钟；之后在4小时内将铬酐的醋酸溶液滴加到上述反应液中； 加毕，保持55 56t:的温度25 35分钟；然后加水并降温至13 15°C ;最后经过滤、水 洗并真空干燥得双醋瑞因粗品； 所述芦荟甙、无水醋酸钾、醋酐以及铬酐的醋酸溶液的投料重量份为 戸荟甙100份 无水醋酸钾30 40份 醋酐500 520份 铬酐的醋酸溶液100份； 所述第一次与第二次醋酐的投料重量比为1 : 2; 所述铬酐的醋酸溶液中铬酐与醋酸的重量配比为铬酐醋酸=3 : 7。 本发明的有益效果是 本发明在同一个反应装置下对戸荟甙乙酰化，再通过对得到的过乙酰化戸荟甙氧
化而得到双醋瑞因粗品。方法简易，不用转移反应物。
(四)
具体实施例方式
1、在1000ml圆底烧瓶中投入25克芦荟甙，9克无水醋酸钾和125克醋酐，搅拌。
2、将上述反应混合液缓慢加热(60分钟)至134 136°C ，保持该温度60分钟，然
3后冷却至50°C ，添加250克醋酐，保持55 56°C的温度25 35分钟。之后在4小时内将 含有30克铬酐的100克铬酐的醋酸溶液滴加到上述反应液中。加毕，保持55 56t:的温 度30分钟。 3、将210ml的水滴加入上述反应液中，降温至13 15°C。 4、架好布氏漏斗及真空抽滤装置，放好定性滤纸，开通真空机，将上述反应液抽 滤，滤饼用水冲洗至滤液呈中性。 5、70 75。C真空干燥滤饼，得到双醋瑞因粗品15. 2克。
权利要求
一种一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺过程将一定量的芦荟甙、无水醋酸钾和一部分醋酐投入反应容器中，50～70分钟加热至134～136℃，保持该温度50～70分钟，然后冷却至40～50℃，添加余下的醋酐，保持55～56℃的温度25～35分钟；之后在4小时内将铬酐的醋酸溶液滴加到上述反应液中；加毕，保持55～56℃的温度25～35分钟；然后加水并降温至13～15℃；最后经过滤、水洗并真空干燥得双醋瑞因粗品；所述芦荟甙、无水醋酸钾、醋酐以及铬酐的醋酸溶液的投料重量份为芦荟甙100份无水醋酸钾30～40份醋酐500～520份铬酐的醋酸溶液100份；所述第一次与第二次醋酐的投料重量比为1∶2；所述铬酐的醋酸溶液中铬酐与醋酸的重量配比为铬酐∶醋酸＝3∶7。
全文摘要
本发明涉及一种一步法用芦荟甙合成双醋瑞因粗品的方法，所述方法包括以下工艺过程将芦荟甙、无水醋酸钾和醋酐投入反应容器中，50～70分钟加热至134～136℃，保温50～70分钟，冷却至40～50℃，添加醋酐，保持55～56℃的温度25～35分钟；之后在4小时内将铬酐的醋酸溶液滴加到上述反应液中；加毕，保持55～56℃的温度25～35分钟；加水并降温至13～15℃；最后经过滤、水洗并真空干燥得双醋瑞因粗品；所述芦荟甙、无水醋酸钾、醋酐以及铬酐的醋酸溶液的投料重量份为芦荟甙100份，无水醋酸钾30～40份，醋酐500～520份，铬酐的醋酸溶液100份。本发明在同一个反应装置下对芦荟甙乙酰化，再通过对得到的过乙酰化芦荟甙氧化而得到双醋瑞因粗品。方法简易，不用转移反应物。
文档编号C07C69/16GK101696164SQ200910184890
公开日2010年4月21日 申请日期2009年10月19日 优先权日2009年10月19日
发明者黄再新 申请人:黄再新;