专利名称：共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法
技术领域：
本发明涉及一种共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法。
技术背景
对苯二甲酸(Terephthalic Acid，ΤΑ)的工业生产一般采用对二甲苯液相氧化技术，即在氧化反应器内通入作为溶剂的醋酸，通入作为催化剂和助催化剂的醋酸钴、醋 酸锰和溴化氢，同时通入原料对二甲苯和空气进行氧化反应。由于在氧化反应过程中会 产生大量的反应热，所以氧化反应器中的溶剂、反应过程中产生的水和一些反应副产物 会被大量蒸发出来。这些蒸发出来的蒸汽在一系列串联的换热器中进行冷凝和冷却，得 到的凝液部分送回氧化反应器，其余送溶剂脱水塔处理。PTA装置的规模日趋增大，目 前最大规模都已经达到百万吨/年。由于设备制造方面的局限性，一般单台反应器的能 力不能满足百万吨/年规模的要求，习惯的做法是采用两台反应器，而后续分离单元为 一套，即所谓两头一尾的形式。当单台反应器检修或其他原因停掉后，只运行一台反应 器。再考虑单台反应器合理的生产波动，则对于后续分离系统就存在40 110%负荷大 范围波动的情况。同时由于生产规模大，精馏塔的体积也相应增大，这使得精馏塔对进 料，回流，再沸器提供的加热量等的响应的时间增加，调节困难。
送溶剂脱水塔处理的凝液一般含40 70% (wt)的水，60 30% (wt)的醋酸， 同时含少量的氧化反应副产物醋酸甲酯和微量未反应的对二甲苯。溶剂脱水塔的作用是 将水和醋酸进行分离。在溶剂脱水塔的塔釜得到醋酸含量约95% (wt)、水含量约5% (wt)的脱水溶剂，送回氧化工段循环使用。氧化反应中产生的水需要在溶剂脱水塔的塔 顶排出，且要使排出水中的醋酸含量尽可能的低。由于水和醋酸系统的非理想性极强， 因此采用直接精馏的方法进行分离很困难，往往需要数量很多的塔板和/或很高的回流 比。为此许多研究者尝试采用共沸精馏方法来进行水和醋酸的分离。文献GB1576787 公开了以醋酸正丁酯为共沸剂，采用共沸精馏方法对醋酸含量为43.49% (wt)、水含量为 56.51% (wt)的进料进行分离的研究结果。该溶剂脱水塔有50块塔板，在塔釜得到醋酸 含量为93.30% (wt)、水含量为6.70% (wt)的脱水溶剂。从塔顶蒸出的蒸汽经冷凝、冷却 后进入一分层器，在该分层器中经静置后分成两相，即富含醋酸正丁酯的有机相和富含 水的水相。因密度不同，水相沉积在下层而有机相浮在上层。有机相物料大部分作为塔 顶回流，从塔顶处加入溶剂脱水塔。少部分(约10Wt% )作为侧线回流在26#和27#塔 板之间加入溶剂脱水塔，其流量根据31#塔板(灵敏板，从下至上数)的温度进行控制。 水相物料部分也作为回流从塔顶处加入溶剂脱水塔，其余部分作为废水排出塔外。在采 用该专利技术建造的工业装置中，溶剂脱水塔有60块塔板，塔的进料流量由控制阀进行 控制，以保持进料流量的稳定。排出塔的废水量根据分层器的液位控制。从塔顶加入的 有机相物料流量和水相物料流量均设控制阀进行控制，以保持回流量的稳定。进塔底再 沸器的蒸汽流量则根据塔釜处的温度进行控制。采用上述共沸精馏方法操作的溶剂脱水 塔能在进料保持稳定的条件下平稳操作，使塔顶排出的废水中醋酸含量达到0.1% (wt),塔底排出的脱水溶剂中水的含量在5 10% (wt)之间。醋酸含量在95 90% (wt)之 间。
但是，采用上述共沸精馏方法操作的溶剂脱水塔的控制方式有局限性，它无法 在进料流量有较大变化时实现自动控制。由于精馏塔本身的操作弹性范围有限，一般在 70 110%的区间内，操作比较平稳，当负荷过低时，会出现漏液等等现象，严重影响 精馏塔效率，使分离不能正常进行。在进料负荷小于一定程度后，简单的根据进料流量 调整回流量，就会出现精馏塔不能操作的现象。所谓漏液，是指气体通过筛孔的速度较 小时，气体通过筛孔的动压不足以阻止板上液体的流下，液体会直接从孔口落下。漏液 量随孔速的增大与板上液层高度的降低而减小。漏液会影响气液在塔板上的充分接触， 降低传质效果，严重时将使塔板上不能积液而无法操作。漏液率即漏液量与液相流量的 比值百分数。一般，漏液率小于10%时，不会影响精馏塔正常操作，大于20%时，就严 重影响板效率，甚至无法操作。
此外，当进料大幅度减少时，进料中的水量也大幅度减少，由于采用共沸精 馏，塔顶汽相出料中的共沸物组成是一定的(塔顶的压力一定)，即塔顶水和共沸剂的比 例是一定的(如，塔顶汽相中水为76摩尔/小时，醋酸正丁酯即M摩尔/小时)。由于 选用的共沸剂为醋酸正丁酯，其沸点为U6°C，高于醋酸的沸点(118°C)，如果塔内醋酸 正丁酯相对过剩，则由于其沸点最高，很大部分将掉落到提留段，从而随塔釜液一起被 送到氧化反应器中被分解而消耗。如不改变原有的操作方法，则在从100%进料负荷调整 到40%的进料负荷的过程中，至少有20%以上的循环共沸剂将浪费掉。文献GB1576787 塔顶回流的流量一定，如果需要调整，需要操作工手动重新设定流量值，这样不但增加 了操作工的工作量，由于人为设定的滞后，在调整过程中，就已经会有共沸剂损失。发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中溶剂脱水塔的控制方式有局限性，无 法在进料流量有较大变化时实现自动控制，以及随进料负荷变化，共沸剂循环损失量大 的问题，提供一种新的共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法。该方法能在进料流量在 正常负荷的40 110%范围内变化时，溶剂脱水塔仍旧能平稳连续操作，并且共沸剂的 循环损失量大大减少。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下一种共沸精馏分离醋酸和 水的连续生产方法，包括以下步骤
a)来自醋酸中间罐1的醋酸水溶液5从精馏塔4的中部进料，在共沸剂的存在下 进行共沸精馏，塔底得到重量百分比浓度为90 95%的醋酸，塔顶得到含有共沸剂和水 的汽相物流17;其中，醋酸水溶液5的进料流量通过醋酸中间罐1的液位采用均勻串级 控制；
b)物流17进入层析器14分层，上层为含共沸剂的油相，下层为水相；
C)上层油相先进入共沸剂缓冲罐12，然后分为A、B两股，A股回流至精馏塔 4塔顶，B股回流至精馏塔4精馏段中部；下层水相从层析器4底部流出后，分为C、D 两股，C股回流至精馏塔4塔顶，D股流出界外；其中，B股的回流量根据灵敏板温度 控制；当精馏塔进料流量大于精馏塔操作弹性范围下限时，A股和C股的回流量受精馏塔进料流量前馈控制；当精馏塔进料流量等于或小于操作弹性范围下限时，A股回流量 按定流量控制，C股回流量受精馏塔进料流量比例控制。
上述技术方案中，i)当精馏塔进料流量大于精馏塔操作弹性范围下限时，A股 回流量优选方案为按照式-1确定
Roa = R0-R0b, R0 = FfXAwXK 式 _1
式-1中，R0为油相总回流量，RoaS A股回流量，Rob SB股回流量，Ff为精 馏塔进料流量，Aw为精馏塔进料的水含量，K = 2.800 3.500 ； C股回流量优选方案为 按照式-2确定
Rw = R0XO式-2
式-2中，R0为油相总回流量，RwSC股回流量，K2 = 0.016 0.060。ii)当 精馏塔进料流量等于或小于操作弹性范围下限时，A股回流量优选方案为按照操作弹性 范围下限值的流量定流量控制；C股回流量优选方案为按照式-3确定
Rw = (Fl-Ff) Aw+Fl X Aw X K2/ (K1-K2) 式 _3
式-3中，Rw为C股回流量，&为精馏塔操作弹性范围下限值的流量，Ff为精 馏塔进料流量，Aw为精馏塔进料的水含量，Kl = 0.355 0.400，K2 = 0.016 0.06。
上述技术方案中，以重量百分比计，醋酸水溶液中醋酸的含量优选范围为40 70%,更优选范围为55 65% ；水的含量优选范围为30 60%，更优选范围为35 45%。所述共沸剂优选方案为选自常压下沸点大于105°C的醋酸酯，更优选方案为选自醋 酸正丁酯。所述精馏塔操作弹性范围为正常负荷的70 110%。醋酸精馏塔4的操作条 件优选范围为塔顶温度为81.4 102.2°C，塔釜温度为105 130°C，压力为-0.03 0.05MPaG,理论塔板数为30 50块；更优选范围为塔顶温度为90.8 93.3°C，塔釜温 度为116 123.7°C，压力为0 0.025A/ffaG，理论塔板数为；34 38块。
本发明方法中，所谓正常负荷，即为设计负荷。如果设计负荷为5万吨，则正 常负荷即为5万吨。所谓进料板，即为进料口所对应的塔板，进料之上为精馏段，进料 板之下为提馏段。所谓灵敏板，在精馏段或提馏段，温度变化最为显著的某些塔板；或 者说，这些塔板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏。本发明中，所述各塔板，都是从 上至下数的。所谓均勻串级控制，是以流量为副参数、以液位为主参数的控制系统，是 为了克服调节阀前后压力波动和被控过程的自平衡特性对流量的影响。所谓前馈控制， 是测取进入过程的干扰，包括外界干扰和设定值变化，并按其信号产生合适的控制作用 去改变操纵变量，使受控变量维持在设定值上。
本发明方法中，精馏塔的进料采用均勻串级控制。因为，进料如果采用简单流 量控制，需不断的人为调整进料的设定值；进料如果采用简单液位控制，进料流量可能 变化过于迅速，精馏塔的回流和再沸器响应无法匹配，造成精馏塔操作障碍。
由于精馏塔本身的操作弹性范围有限，一般在正常负荷的70 110%的区间内 操作比较平稳，当负荷过低时，会出现漏液现象，严重影响精馏塔效率，使分离不能正 常进行。所以需根据精馏塔本身的操作弹性，采用不同的回流流量控制方法，精馏塔顶 水相、油相的流量控制方法分二段考虑。当精馏塔进料流量大于塔的操作弹性范围下限 时，塔顶水、油相回流受进料流量前馈控制。当进料流量达到或小于塔的操作弹性范围 下限时，塔顶油相回流改为定流量控制；水相回流受进料量比例控制，按照式-3计算，6其实质是在负荷下降的情况下适当增加回流量，使精馏塔维持操作，同时又能防止共沸 剂大量掉落到塔底。
当精馏塔进料流量大于塔的操作弹性范围下限时，塔顶油相回流受进料流量前 馈控制。这是因为侧线回流的调节范围较小，塔顶为主回流。当进料流量变化较大时， 不能依靠侧线回流调节，塔顶回流需要根据塔顶温度，不断调整回流量。如果采用反馈 控制，调节过程存在较大滞后现象。塔顶主回流采用前馈控制，可以及时使塔顶回流量 匹配进料负荷，及时调整共沸剂回到塔内的量，避免由于共沸剂在塔内过量，造成共沸 剂损失。
当精馏塔进料流量达到或小于塔的操作弹性范围下限时，塔顶油相回流改为定 流量控制。如果操作弹性范围为正常负荷的70 110%时，则塔顶油相回流流量按照正 常负荷70%时的流量控制。这是因为当塔的进料流量小于精馏塔操作弹性范围的要求 时，必须提高塔顶油相回流与进料流量的比例，以保证精馏塔仍能处于正常的操作弹性 范围内。否则塔内汽液相负荷小于精馏塔的操作范围下限后，会造成漏液现象，严重影 响精馏塔效率，使分离不能正常进行。
当精馏塔进料流量大于塔的操作弹性范围下限时，塔顶水回流采用前馈控制， 可以及时使塔顶水相回流量匹配进料负荷，同时又及时与油相回流相匹配，以维持共沸 剂回到塔内的量，避免由于共沸剂在塔内过量，造成共沸剂损失。
当精馏塔进料流量达到或小于塔的操作弹性范围下限时，水相回流量受精馏塔 进料流量比例控制。这是因为随着进料流量小于精馏塔的操作弹性范围的要求，必须增 加塔顶油相回流与进料流量的比例，以保证精馏塔处于的正常操作弹性范围内。如果水 相回流仍接受前馈或定流量控制，醋酸正丁酯的塔内循环量将过剩，会从塔底流失。因 此必须补偿一定的水，使油相回流中增加的醋酸正丁酯能与足够数量的水形成共沸物， 并从塔顶蒸出。
此外，本发明方法中，由于塔顶油相回流减少，精馏塔内的共沸剂循环量将减 少，原有层析器的油相侧容积不足，所以在层析器后，增加共沸剂缓冲罐。避免由于循 环共沸剂的量减少，造成层析器油相侧满罐。
采用本发明方法，可以使共沸精馏塔的进料流量在正常负荷的40 110%范围 内变化时，仍旧能实现自动控制，平稳操作，使塔顶排出的废水中醋酸含量达到0.1重 量％，塔底排出的脱水溶剂中醋酸含量达到90 95重量％，共沸剂含量小于0.01重 量同时当进料流量从正常负荷变化到40%时，可使共沸剂的循环损失量最高降低 20%以上，取得了较好的技术效果。
图1为本发明流程控制示意图。
图1中，1为醋酸中间罐，2为液位控制器，3为精馏塔进料阀，4为精馏塔，5 为精馏塔进料，6为精馏塔塔顶油相回流流量控制器，7为精馏塔塔顶油相回流控制阀，8为精馏塔侧线油相回流温度控制器，9为精馏塔侧线油相回流控制阀，10为换热器，11 为精馏塔塔釜出料，12为共沸剂缓冲罐，13为冷却器，14为层析器，15为出料，16为 精馏塔侧线油相回流，17为精馏塔塔顶汽相物流，18为精馏塔塔顶油相回流，19为精馏塔塔顶水相回流，20为精馏塔塔顶水相回流流量控制器，21为精馏塔塔顶水相回流控制阀。
图1中，来自醋酸中间罐1的醋酸水溶液5经过精馏塔进料阀3从精馏塔4的 中部进料，在共沸剂的存在下进行共沸精馏，塔底得到重量百分比浓度为90 95%的醋 酸，塔顶得到含有共沸剂和水的汽相物流17;其中醋酸水溶液5的进料流量通过醋酸中 间罐1的液位控制器2采用均勻串级控制。物流17经冷却器13冷却后进入层析器14分 层，上层为含共沸剂的油相，下层为水相。上层油相先进入共沸剂缓冲罐12，然后分为 两路，一路回流至精馏塔4塔顶，一路回流至精馏塔4精馏段中部。其中，侧线回流量根 据灵敏板温度控制。塔顶油相回流量根据下述方式控制当精馏塔进料流量大于正常负 荷的70%，塔顶油相回流量受进料流量前馈控制；当精馏塔进料流量等于或小于正常负 荷的70%时，塔顶油相回流量按照70%进料流量时的流量控制。层析器下层的水相从层 析器4底部流出后，分为两路，一路回流至精馏塔4塔顶，一路作为塔顶出料流出界外。 塔顶水相回流量根据下述方式控制当精馏塔进料流量大于正常负荷的70%，塔顶水相 回流量受进料流量前馈控制；当精馏塔进料流量等于或小于正常负荷的70%时，塔顶水 相回流量受精馏塔进料流量比例控制。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
实施例1
采用图1所示流程。以重量百分比计，进料组成为水61.5%，醋酸37.8%，其 余为醋酸甲酯和对二甲苯。精馏塔共有60块板(相当于理论塔板数36块)，进料位置为 36#板，灵敏板位置为27#板。进料量为正常负荷的100%。侧线回流量为3758千克/ 小时，塔顶油相回流量为125000千克/小时，塔顶水相回流量为7000千克/小时。各 物流情况及控制效果见表1。
精馏塔内件采用筛板。按照常规设计，板间距为550毫米，塔径为5200毫米， 开孔率为10%，双流型，汽相流速的下限是正常汽相下限的68%。
回流量和进料量同步变化，落入塔底的醋酸正丁酯的量满足工艺要求，小于100 毫克/千克。正常操作时不会发生不能接受的雾沫夹带、漏液严重影响精馏塔操作的现 象。
实施例2
采用图1所示流程。以重量百分比计，进料组成为水61.5%，醋酸37.8%，其 余为醋酸甲酯和对二甲苯。精馏塔共有60块板，进料位置为36#板，灵敏板位置为27# 板。进料量为正常负荷的110%。
精馏塔进料流量通过醋酸中间罐1的液位控制器2采用均勻串级控制。侧线 回流量根据灵敏板温度控制，Rob = 4133.8。塔顶油相回流量受前馈控制，油相总回 流量 RgFfXAwXK = 71582.2X61.5 % X3.19 = 141413.8，塔顶油相回流量为 Roa = R0-Rob = 141413.8-4133.8 = 137500。塔顶水相回流量受前馈控制，Rw = RqXK2 = 141413.8X0.0543 = 7700。
精馏塔内件设计同实施例1。各物流情况及控制效果见表1。
回流量和进料量同步变化，落入塔底的塔底醋酸正丁酯的漏出量满足工艺要 求，小于100毫克/千克。正常操作时不会发生不能接受的雾沫夹带、漏液严重影响精 馏塔操作的现象。
实施例3
采用图1所示流程。以重量百分比计，进料组成为水61.5%，醋酸37.8%，其 余为共沸剂醋酸甲酯和微量的对二甲苯。精馏塔共有60块板，进料位置为36#板，灵敏 板位置为27#板。进料量为正常负荷的70%。
精馏塔进料流量通过醋酸中间罐1的液位控制器2采用均勻串级控制。侧线回 流量根据灵敏板温度控制，Rob = 2630。塔顶油相回流量按照正常负荷的70%的流量控 制，塔顶油相回流量为Roa = 87500。塔顶水相回流量Rw = R0XK2 = 90130.6X0.054 =4900。
精馏塔内件设计同实施例1。各物流情况及控制效果见表1。
正常操作时不会发生不能接受的雾沫夹带现象，漏液率为15%，不影响精馏塔 操作。
实施例4
采用图1所示流程。以重量百分比计，进料组成为水61.5%，醋酸37.8%，其 余为醋酸甲酯和对二甲苯。精馏塔共有60块板，进料位置为36#板，灵敏板位置为27# 板。进料量为正常负荷的40%。
精馏塔进料流量通过醋酸中间罐1的液位控制器2采用均勻串级控制。侧线回 流量根据灵敏板温度控制，Rob = 2204.6。塔顶油相回流量按照正常负荷的70%的流量 控制，塔顶油相回流量为Roa = 87500。塔顶水相回流量Rw= (Fe-Ff)A^FeXAwXO/ (K1-K2) = (45552.3-26029.9) X 0.615+45552.3 X 0.615 X 0.067/ (0.319-0.059) = 17262。
精馏塔内件设计同实施例1。各物流情况及控制效果见表1。
正常操作时不会发生不能接受的雾沫夹带现象，漏液率为15%，不影响精馏塔 操作。
实施例5
采用图1所示流程。以重量百分比计，进料组成为水61.5%，醋酸37.8%，其 余为醋酸甲酯和对二甲苯。精馏塔共有60块板，进料位置为36#板，灵敏板位置为27# 板。进料量为正常负荷的50%。
精馏塔进料流量通过醋酸中间罐1的液位控制器2采用均勻串级控制。侧线回 流量根据灵敏板温度控制，Rob = 1879。塔顶油相回流量按照正常负荷的70%的流量控 制，塔顶油相回流量为Roa = 87500。塔顶水相回流量Rw= (FL-FF)AW+FLXAWXK2/ (K1-K2) = (45552.3-32537.4) X 0.615+45552.3 X 0.615 X 0.04/(0.319-0.04) = 13603。
精馏塔内件设计同实施例1。各物流情况及控制效果见表1。
正常操作时不会发生不能接受的雾沫夹带现象，漏液率为15%，不影响精馏塔 操作。
实施例6
采用图1所示流程。以重量百分比计，进料组成为水61.5%，醋酸37.8%，其 余为醋酸甲酯和对二甲苯。精馏塔共有60块板，进料位置为36#板，灵敏板位置为27#板。进料量为正常负荷的60%。
精馏塔进料流量通过醋酸中间罐1的液位控制器2采用均勻串级控制。侧线回 流量根据灵敏板温度控制，Rob = 3082。塔顶油相回流量按照正常负荷的70%的流量控 制，塔顶油相回流量为Roa = 87560。塔顶水相回流量Rw= (FL-FF)AW+FLXAWXK2/ (K1-K2) = (45552.3-39044.9) X 0.615+45552.3 X 0.615 X 0.054/(0.319-0.057) = 9043。
精馏塔内件设计同实施例1。各物流情况及控制效果见表1。
正常操作时不会发生不能接受的雾沫夹带现象，漏液率为15%，不影响精馏塔 操作。
对比例1
同实施例1，只是进料流量减少0.8%。测线回流调整2.6%，保证精馏 段灵敏板温度不变。各物流情况及控制效果见表1。此时塔底醋酸正丁酯的含量达到 0.233%。可见进料流量变化对塔底醋酸正丁酯的含量影响很大。因此进料变化太快时， 仅靠灵敏板温度控制侧线回流是不够的。设置均勻串级控制和回流前馈控制是必须的。
对比例2
进料量为正常负荷的40%，精馏塔内件设计同实施例1。
采用GB1576787公开的控制方法，塔的进料流量由控制阀进行控制，塔顶油相 回流量和水相回流量均设控制阀进行控制。
精馏塔严重漏液，漏液率超过50%，精馏塔不能操作。此设备是关键工段，此 设备不能操作会使整个工段不能操作，乃至影响到全厂，直至停车。
对比例3
进料负荷从正常负荷变化到70%负荷。在此过程中，由于进料量和回流量不匹 配，整个过程中塔底会不断的有醋酸正丁酯流失到塔底。塔底流失的醋酸正丁酯随溶剂 醋酸返回反应系统。流失的醋酸正丁酯最终在反应系统分解。
从100%负荷降到70%的过程中，进料流量每小时均勻减少0.8%，塔底出料从 25075千克/小时变化到17552.5千克/小时，需要37.5小时，这个过程中有18吨醋酸正 丁酯从塔底流失。以醋酸正丁酯10000元/吨计算，此次调整将有18万元的损失。
权利要求
1.一种共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法，包括以下步骤a)来自醋酸中间罐(1)的醋酸水溶液(5)从精馏塔(4)的中部进料，在共沸剂的存在 下进行共沸精馏，塔底得到重量百分比浓度为90 95%的醋酸，塔顶得到含有共沸剂和 水的汽相物流(17)；其中，醋酸水溶液(5)的进料流量通过醋酸中间罐(1)的液位采用 均勻串级控制；b)物流(17)进入层析器(14)分层，上层为含共沸剂的油相，下层为水相；C)上层油相先进入共沸剂缓冲罐(12)，然后分为A、B两股，A股回流至精馏塔(4) 塔顶，B股回流至精馏塔(4)精馏段中部；下层水相从层析器(4)底部流出后，分为C、 D两股，C股回流至精馏塔(4)塔顶，D股流出界外；其中，B股的回流量根据灵敏板温 度控制；当精馏塔进料流量大于精馏塔操作弹性范围下限时，A股和C股的回流量受精 馏塔进料流量前馈控制；当精馏塔进料流量等于或小于操作弹性范围下限时，A股回流 量按定流量控制，C股回流量受精馏塔进料流量比例控制。
2.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法，其特征在于i)当精馏塔进料流量大于精馏塔操作弹性范围下限时，A股回流量按照式-1确定Roa = RO-ROB' R0 = FfXAwXK 式 _1式-1中，R0为油相总回流量，RoaS A股回流量，Rob SB股回流量，Ff*精馏塔 进料流量，Aw为精馏塔进料的水含量，K = 2.800 3.500 ；C股回流量按照式_2确定Rw = R0 X K2式—2式-2中，R0为油相总回流量，Rw为C股回流量，K2 = 0.016 0.06 ；ii)当精馏塔进料流量等于或小于操作弹性范围下限时，A股回流量按照操作弹性范围下限值的流量定流量控制；C股回流量按照式_3确定Rw = (Fl-Ff) Aw+FlXAwXK2/ (K1-K2) 式-3式-3中，Rw为C股回流量，&为精馏塔操作弹性范围下限值的流量，Ff*精馏塔 进料流量，Aw为精馏塔进料的水含量，Kl = 0.355 0.400，K2 = 0.016 0.06。
3.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法，其特征在于以重量百 分比计，醋酸水溶液(5)中醋酸的含量为40 70%，水的含量为30 60%。
4.根据权利要求3所述的共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法，其特征在于醋酸水 溶液(5)中醋酸的含量为55 65%，水的含量为35 45%。
5.根据权利要求1所述的共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法，其特征在于所述共 沸剂选自常压下沸点大于105°C的醋酸酯。
6.根据权利要求5所述的共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法，其特征在于所述共 沸剂选自醋酸正丁酯。
7.根据权利要求1所述的共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法，其特征在于所述精 馏塔操作弹性范围为正常负荷的70 110%。
8.根据权利要求1所述的共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法，其特征在于醋酸 精馏塔(4)的操作条件为塔顶温度为81.4 102.2°C，塔釜温度为105 130°C，压力为-0.03 0.05MPaG，理论塔板数为30 50块。
9.根据权利要求8所述的共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法，其特征在于醋酸精 馏塔⑷的操作条件为塔顶温度为90.8 93.3°C，塔釜温度为116 123.7°C，压力为 0 0.025MPaG，理论塔板数为34 38块。
全文摘要
本发明涉及一种共沸精馏分离醋酸和水的连续生产方法，主要解决现有技术中溶剂脱水塔的控制方式有局限性，无法在进料流量有较大变化时实现自动控制，以及随进料负荷变化，共沸剂循环损失量大的问题。本发明通过采用精馏塔的进料流量通过醋酸中间罐的液位均匀串级控制；当精馏塔进料流量大于塔的操作弹性范围下限时，塔顶水、油相回流受进料流量前馈控制；当进料流量达到或小于操作弹性范围下限后，塔顶油相回流改为定流量控制，水相回流受进料量比例控制的技术方案较好地解决了该问题，可应用于共沸精馏分离醋酸和水的工业生产中。
文档编号C07C51/46GK102020549SQ20091019545
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月10日 优先权日2009年9月10日
发明者何勤伟, 李真泽, 陈迎 申请人:中国石化集团上海工程有限公司, 中国石油化工股份有限公司