专利名称：一种制备1-[2-氨基-1-(对甲氧基苯基)乙基]环己醇盐酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及化合物l-[2-氨基-1-(对甲氧 基苯基)乙基]环己醇盐酸盐的制备方法。
背景技术：
1-[2_氨基-1-(对甲氧基苯基)乙基]环己醇盐酸盐是重要的医药中间体，尤其 是制备抗抑郁药-文拉法辛(venlafaxine)的重要原料，其结构式如式I所示
权利要求
1.一种制备l-[2-氨基-1-(对甲氧基苯基)乙基]环己醇盐酸盐的方法，包括以下步骤
2.如权利要求1所述，其特征在于步骤(A)所述的溶剂为醇氨混合物，其中醇为甲醇、 乙醇、异丙醇等，氨可以是氨气、氨水、液氨等，醇氨混合物的用量为式II的化合物质量的 10 20倍。
3.如权利要求2所述，醇氨溶液中氨的浓度为5 30%(wt.)，优选为10 25%。
4.如权利要求1所述，其特征在于步骤(A)中雷尼镍用量为式II的化合物质量的 0. 08 0. 3 倍。
5.如权利要求1所述，其特征在于步骤㈧的压力为0.1 2MPa，优选为0.7 0.9MPa。
6.如权利要求1所述，其特征在于步骤(A)的反应温度为20 70°C，优选为30 50 "C。
7.如权利要求1所述，其特征在于步骤㈧的反应时间为1 10h，优选为3 证。
8.如权利要求1所述，其特征在于步骤(B)的有机溶剂为卤代烷烃、芳烃及取代芳烃、 羧酸酯类，其中商代烷烃为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳等，芳烃及取代芳烃为 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙苯等，羧酸酯类为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等。
9.如权利要求1所述，其特征在于步骤(B)所用盐酸醇溶液中，醇为甲醇、乙醇、异丙醇 等，盐酸含量为10% 50% (wt.)，优选为25 35%。
10.如权利要求1所述，其特征在于步骤(B)的反应温度为-20 50°C，优选为-10 10°C。
11.如权利要求1所述，其特征在于步骤(B)的反应时间为0.5 4h，优选为为1 2h。
全文摘要
本发明公开了一种1-[2-氨基-1-(对甲氧基苯基)乙基]环己醇盐酸盐的制备方法，具体包括如下步骤在雷尼镍的作用下，将α-(1-羟基环己基)-对甲氧基苯乙腈进行氢化还原，得到1-[2-氨基-1-(对甲氧基苯基)乙基]环己醇，然后将还原物酸化成盐酸盐，得到如式I的目标化合物1-[2-氨基-1-(对甲氧基苯基)乙基]环己醇盐酸盐，总收率为85％左右。
文档编号C07C217/74GK102093233SQ20091020022
公开日2011年6月15日 申请日期2009年12月9日 优先权日2009年12月9日
发明者俞晓东, 吴范宏, 杨兵, 王飞, 赵敏 申请人:上海华理生物医药有限公司