专利名称：二乙氨基乙硫醇的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种医药中间体的合成方法，尤其涉及一种二乙氨基乙硫醇的合成方法，属于化学技术领域。
背景技术：
目前二乙氨基乙硫醇的生产工艺大约有七种，但由于大部分工艺存在着原料毒性大、成本高等原因，使能够进行工业化的生产工艺只有两种。
其中一个生产工艺是以二乙氨基乙醇为原料，经过氯化、縮合、水解、提取等步骤才能得到本产品，生产工艺复杂；另一个是以硫氰酸盐为原料经过醚化后，与二乙胺化合得到本产品，但此方法产生大量的氰酸钠副产品，不能处理，造成环境污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中原料价格昂贵且毒性大、可操作性不强以及不适合扩大生产的不足，提供一种二乙氨基乙硫醇的合成方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下 一种二乙氨基乙硫醇的合成方法，该方法包括以下步骤
步骤a、将强酸与二乙氨基乙醇反应得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1;步骤b、将二乙氨基乙醇的酯化物P-1与硫氢盐反应即可得到二乙氨基乙硫醇。本发明的有益效果是原料价格便宜且毒性小、可操作性强以及适合扩大生产。进一步，所述步骤a为将强酸与二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下进行反应。进一步，所述步骤a中为将按重量比为l:l 2:l的强酸与二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下进行反应。
进一步，所述强酸由硫酸、磷酸和硝酸中任一种或几种组成。
进一步，所述硫氢盐由硫氢化钠、硫氢化钾和硫氢化氨中任一种或几种组成。
进一步，所述步骤b为将二乙氨基乙醇的酯化物P-l与硫氢盐反应于6(TC 8(rC下进行反应。
进一步，所述步骤b为将按摩尔比l:l 3的二乙氨基乙醇的酯化物P-l与硫氢盐于6(TC
3进一步，所述步骤b的反应时间为20小时 40小时。
图1为本发明二乙氨基乙硫醇的合成方法的流程示意图。
具体实施例方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于 限定本发明的范围。
图l为本发明二乙氨基乙硫醇的合成方法的流程示意图。如图1所示，该方法在反应釜中
进行，包括以下步骤
步骤IO、将强酸与二乙氨基乙醇反应得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1。 所述步骤10中为将按重量比为l:l 2:l的强酸与二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下进行反应
。所述强酸由硫酸、磷酸和硝酸中任一种或几种组成。
步骤20、将二乙氨基乙醇的酯化物P-1与硫氢盐反应即可得到二乙氨基乙硫醇。 所述步骤20为将按摩尔比l:l 3的二乙氨基乙醇的酯化物P-l与硫氢盐于6(TC 8(rC下
进行反应。所述反应的时间为20小时 40小时。所述硫氢盐由硫氢化钠、硫氢化钾和硫氢化
氨中任一种或几种组成。
所述步骤20反应后产品经过提取后的废水为工艺废水，在下次生产时可用于溶解硫氢盐
，继续用于生产。
下面以三个实施例对本发明的二乙氨基乙硫醇的合成方法做进一步详细的描述。 实施例一
首先，在容积为l升的四口瓶中将l. 5摩尔当量的硫酸滴加到1摩尔当量的二乙氨基乙醇 中进行反应，控制温度在5(TC左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接着将二乙氨基乙醇 的酯化物P-1与2.5摩尔当量的硫氢化钠在7(TC左右保温反应20小时，得到二乙氨基乙硫醇。
实施例二
首先，在容积为1升的四口瓶中将2摩尔当量的硝酸滴加到1摩尔当量的二乙氨基乙醇中 进行反应，控制温度在3(TC左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接着将二乙氨基乙醇的 酯化物P-1与3摩尔当量的硫氢化钾在6(TC左右保温反应30小时，得到二乙氨基乙硫醇。
实施例三
4首先，在容积为1升的四口瓶中将2摩尔当量的磷酸酸滴加到1摩尔当量的二乙氨基乙醇 中进行反应，控制温度在4(TC左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接着将二乙氨基乙醇 的酯化物P-1与2摩尔当量的硫氢化氨在8(TC左右保温反应40小时，得到二乙氨基乙硫醇。
本发明以二乙氨基乙醇为原料经过酯化、水解两步得到产品，原料需求少，来源广泛， 且均为常压反应，无废气废固排放，废液回收套用，属绿色环保工艺。
本发明较需要从二乙氨基乙醇开始进行氯化、縮合、水解、提取等步骤才能得到产品的 现有技术有如下优点本发明只包括两步化学反应步骤；使用的原料种类较其它工艺少，只 有三种，而且价格便宜且毒性小；设备简单，只需一个反应釜即可完成全部操作，可操作性 强，适合扩大生产；且无废水排放，属绿色工艺。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之 内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
权利要求1一种二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤a、将强酸与二乙氨基乙醇反应得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1；步骤b、将二乙氨基乙醇的酯化物P-1与硫氢盐反应即可得到二乙氨基乙硫醇。
2 根据权利要求2所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步骤a为将强酸与二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下进行反应。
3 根据权利要求3所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步骤a中为将按重量比为l:l 2:l的强酸与二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下进行反应。
4 根据权利要求l-3任一所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在 于，所述强酸由硫酸、磷酸和硝酸中任一种或几种组成。
5 根据权利要求l所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述硫氢盐由硫氢化钠、硫氢化钾和硫氢化氨中任一种或几种组成。
6 根据权利要求5所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步骤b为将二乙氨基乙醇的酯化物P-l与硫氢盐反应于6(TC 8(rC下进行反应。
7 根据权利要求6所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步骤b为将按摩尔比l:l 3的二乙氨基乙醇的酯化物P-l与硫氢盐于6(TC 8(rC下进行反应
8 根据权利要求7所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步骤b的反应时间为20小时 40小时。
全文摘要
本发明涉及一种二乙氨基乙硫醇的合成方法包括以下步骤将强酸与二乙氨基乙醇反应得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1；将二乙氨基乙醇的酯化物P-1与硫氢盐反应即可得到二乙氨基乙硫醇。本发明的二乙氨基乙硫醇的合成方法采用的原料价格便宜且毒性小，具有可操作性强以及适合扩大生产的优点。
文档编号C07C323/25GK101462991SQ200910300200
公开日2009年6月24日 申请日期2009年1月15日 优先权日2009年1月15日
发明者超 李, 赵云现 申请人:赵云现