专利名称：一种从加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于从植物中提取五羟基色氨酸技术，具体涉及一种从加纳籽中提取并制备高纯 度五羟基色氨酸的生产工艺。
背景技术：
加纳籽为豆科灌木植物加纳谷物Griffonia simplicifolia的干燥种子，种子长圆 形，长约1.5厘米，宽约1厘米，种皮呈黑色，有皱纹，胚乳黄绿色，略带豆香味，干粒果实 重约80克。野生于非洲加纳、象牙海岸和多哥等西非国家。5-羟基色氨酸英文名称为 5-hydroxytryptophan ，是从非洲加纳籽提取的一种天然氨基酸，由于合成的五羟及色氨酸 在发酵的过程中容易受污染，故相比合成的五羟基色氨酸使用更安全。
5-羟基色氨酸分子式为CnH^N203，分子量220.23，高纯度产品为白色精细粉末，是纯 天然草药处方，有镇静作用，它是人体内一种贺尔蒙叫做serotonin的前驱物质，可以帮助 人体内这种贺尔蒙的生产，使自己体内达到平衡.5-HTP是色胺酸、复合胺的反应媒介，也 就是说，5-羟色氨是重要的抑制神经传递素复合胺(5-HT)的前体。在脑部、血小板、肠胃、 中枢神经系统中均有复合胺。在情绪变化时，会相应分泌复合胺，它是脑部控制情绪、行为 、胃口、睡眠、冲动的重要化学物质。5-羟色氨能有效帮助产生复合胺，因此可促进情绪、 神经系统的健康。研究表明，5-羟色氨可抑制食欲，减少脂肪摄取，减少焦虑，控制情绪， 促进睡眠。目前国内可稳定生产的有优速达生物，产品质量已经得到欧美等国家的认可。
但是现有技术中从植物中提取五羟及色氨酸多存在收效低、纯度低、有其它色素产生杂 色，影响产品质量、提取速度慢等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的生产工艺。解决 现有技术中从植物中提取五羟及色氨酸多存在收效低、纯度低、有其它色素产生杂色，影响 产品质量、提取速度慢等问题，该工艺具有快速、高效、产品得率高、质量好等优点，适合 工业化大生产，得到的产品纯度可达99. 5%，得率在90%以上。
本发明的以加纳籽(非洲产加纳籽)为原料，粉碎后，采用C02超临界萃取除油，除油 后物料再用水或醇类溶剂或水与醇类溶剂的混合溶液提取3-5次，合并提取液，微滤、超滤 ，经离子交换树脂吸附，洗脱，真空浓縮，低温结晶，离心分离，微波干燥后得到高纯度五羟基色氨酸干粉。
本发明得到高纯度五羟基色氨酸干粉，最高含量可达99.5%，得率在90%以上。该工艺具 有快速、高效、产品得率高、质量好等优点，适合工业化大生产。与传统的工艺相比，具有 以下优势
1. 产品得率大大提高，可以达到90%以上。
2. 新工艺在所有的环节上都有严格控制，产品的含量在99.5%以上(外标法)
3. 由于新工艺中使用特殊工艺和设备，使生产过程中没有产生色素，产品为白色晶体状
粉末
具体实施方式
原料非洲产的加纳籽。 (1)粉碎粉碎后加纳籽粒度在20-100目。
(2)采用C02超临界萃取除油C02超临界提取温度控制在0-5(TC，提取时间为l-5小时 ，提取压力控制在20-50mPa， C02流量控制在10-30L/h，提取次数1-3次。
(3)除油后的物料再用水或醇类溶剂或水与醇类溶剂的混合溶液提取3-5次所述除油 后的物料用水或醇类溶剂提取时，提取液与物料的质量比为l : 3-1 : 15，提取温度控制在 30-60°C，每次提取时间为l-3小时；所述醇类溶剂可以采用如甲醇或乙醇或其混合溶液等常 规的醇类溶剂。
(4) 合并提取液，微滤微滤采用高分子微滤膜，压力控制在2-5 kPa。
(5) 超滤所述超滤采用超滤膜，所述超滤膜孔径在200-500 A。。
(6) 离子交换树脂吸附，洗脱所述离子交换树脂为常规的离子交换树脂，离子交换树 脂洗脱液采用pH值为8-12弱碱性KOH或NaOH水溶液。
(7) 真空浓縮，低温结晶，述低温结晶的温度控制在-20 2(TC，每次结晶时间5-12小时 ，可一次或多次重结晶；离心分离，微波干燥，温度控制在30-5(TC，干燥时间在10-60分钟 内，得到高纯度五羟基色氨酸干粉。
以下是本发明的几个实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例l
将加纳籽粉碎至30目，采用C02超临界提取法除油1次，温度控制在45。C，提取时间为l 小时/次，提取压力控制在30mPa， C02流量控制在20L/h。除油后的物料用10倍重量甲醇提取3次，提取温度控制在3(TC，每次提取时间为l小时； 合并提取液，微滤(微滤采用高分子微滤膜，压力控制在2kPa、超滤(采用超滤膜，膜孔径 在200 A。)后，经离子交换树脂吸附、用pH值为9的NaOH水溶液洗脱、真空浓縮，4'C条件 下结晶，结晶时间5小时，离心分离，微波干燥15分钟，温度控制在5(TC;得到98.2%五羟基 色氨酸干粉，得率90.8%。
实施例2
将加纳籽粉碎至20目，采用超临界C02提取法提取除油1次，温度控制在0-l(TC，提取时 间为l小时/次，提取压力控制在20mPa， C02流量控制在10L/h。除油后的物料用再用15倍重 量乙醇提取5次，提取温度控制在6(TC，每次提取时间为l小时；合并提取液，微滤(高分子 微滤膜，压力控制在5kPa)、超滤(采用超滤膜，膜孔径在500 A。)后，经离子交换树脂 吸附、用pH值为8的K0H溶液洗脱、真空浓縮，-2(TC条件下结晶，结晶2次，每次结晶时间为 IO小时，离心分离，微波干燥60分钟，温度控制在3(TC，得到98. 3%五羟基色氨酸干粉，得 率90. 2%。
实施例3
将加纳籽粉碎至100目，采用超临界C02提取法提取除油1次，温度控制在40-5(TC，提取 时间为l小时/次，提取压力控制在25mPa， C02流量控制在30L/h。除油后的物料用再用10倍 质量60wt。/。甲醇提取4次，提取温度控制在4(TC，每次提取时间为2小时；合并提取液，微滤 (高分子微滤膜，压力控制在4kPa)、超滤(采用超滤膜，膜孔径在300 A。)后，经离子 交换树脂吸附(树脂种类)、用pH值为10的K0H溶液洗脱、真空浓縮，-10 (TC条件下结晶 ，结晶时间12小时，离心分离，微波干燥30分钟，温度控制在35。C，得到98.3%五羟基色氨 酸干粉，得率91.2%。
实施例4
将加纳籽粉碎至80目，采用超临界C02提取法提取除油1次，温度控制在20-3CTC， 提取时间为l小时/次，提取压力控制在40mPa， C02流量控制在15L/h。除油后的物料用再用 3-10倍质量水提取4-5次，提取温度控制在45'C，每次提取时间为2小时；合并提取液，微滤
(高分子微滤膜，压力控制在3kPa)、超滤(采用超滤膜，膜孔径在400 A。)后，经离子 交换树脂吸附、用pH值为10的NaOH溶液洗脱、真空浓縮，10 2(TC条件下结晶，结晶次数3次，结晶时间6小时，离心分离，微波干燥25分钟，温度控制在45'C，得到98.5%五羟基色氨 酸干粉，得率92.2%。
实施例5
将加纳籽粉碎至20目，采用超临界C02提取法提取除油1次，温度控制在25-45°C，提取 时间为l小时/次，提取压力控制在45mPa， C02流量控制在25L/h。除油后的物料用再用 10-15倍质量水提取3次，提取温度控制在6(TC，每次提取时间为l小时；合并提取液，微滤 (高分子微滤膜，压力控制在3kPa)、超滤(采用超滤膜，膜孔径在400-500 A。)后，经 离子交换树脂吸附、用pH值为12的NaOH溶液洗脱、真空浓縮，5 15。C条件下结晶，结晶3次 ，每次结晶时间8小时，离心分离，微波干燥50分钟，温度控制在35。C，得到99.5%五羟基色 氨酸干粉，得率92. 1%。
权利要求
1.一种从加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的生产工艺的方法，其特征在于以加纳籽为原料，粉碎后，采用CO2超临界萃取除油，除油后物料再用水或醇类溶剂或水与醇类溶剂的混合溶液提取3-5次，合并提取液，微滤、超滤，经离子交换树脂吸附，洗脱，真空浓缩，低温结晶，离心分离，微波干燥后得到高纯度五羟基色氨酸干粉。
2.根据权利要求l所述的加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的 生产工艺的方法，其特征在于所述粉碎后加纳籽粒度在20-100目。
3.根据权利要求l所述的加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的c〇2生产工艺的方法，其特征在于 超临界提取温度控制在0-5(TC，提取时间为l-5小时c〇2，提取压力控制在20-50mPa， 流量控制在10-30L/h，提取1-3次。
4.根据权利要求l所述的加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的 生产工艺的方法，其特征在于所述除油后的物料用水或醇类溶剂或水与醇类溶剂的混合溶液提取时，提取液与物料的质量比为i : 3-1 : 15，提取温度控制在30-6crc，每次提取时间为l-3小时；所述醇类溶剂为甲醇或乙醇或其混合溶液。
5.根据权利要求l所述的加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的 生产工艺的方法，其特征在于所述微滤采用高分子微滤膜，压力控制在2-5 kPa。
6.根据权利要求l所述的加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的 生产工艺的方法，其特征在于所述超滤采用超滤膜，所述超滤膜孔径在200-500 A。。
7.根据权利要求l所述的加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的 生产工艺的方法，其特征在于所述离子交换树脂为普通离子交换树脂，离子交换树脂洗脱 液采用pH值为8-12弱碱性KOH或NaOH水溶液。
8.根据权利要求l所述的加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的 生产工艺的方法，其特征在于所述低温结晶的温度控制在-20 2(TC，每次结晶时间在 5-12小时， 一次或多次重结晶。
9.根据权利要求l所述的加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的 生产工艺的方法，其特征在于结晶离心后的产品采用微波干燥法，温度控制在30-5(TC， 干燥时间在10-60分钟内。
10.根据权利要求l、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8或9所述的加纳籽中提取 并制备高纯度五羟基色氨酸的生产工艺的方法，其特征在于所述加纳籽为非洲产的加纳籽
全文摘要
本发明提供一种从加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的生产工艺，属于从植物中提取五羟基色氨酸技术内容，解决现有技术中从植物中提取五羟及色氨酸多存在收效低、纯度低、有其它色素产生杂色，影响产品质量、提取速度慢等问题，以非洲产加纳籽为原料，超临界萃取除油，除油后物料再用水或醇类溶剂或水与醇类溶剂的混合溶液提取3-5次，合并提取液，微滤、超滤，经离子交换树脂吸附，洗脱，真空浓缩，低温结晶，离心分离，微波干燥后得到高纯度五羟基色氨酸干粉。本发明的工艺具有快速、高效、产品得率高、质量好等优点，适合工业化大生产，得到的产品纯度可达99.5％，得率在90％以上。
文档编号C07D209/00GK101648900SQ200910306408
公开日2010年2月17日 申请日期2009年8月31日 优先权日2009年8月31日
发明者峰 余, 敏 赵, 陈燕梅 申请人:三明华健生物工程有限公司