专利名称：：2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种除草剂中间体的制备方法，特别是涉及一种2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法。
背景技术：
：2-氯-3-三氟乙氧吡啶是近年来新开发的一种制备超高效除草剂三氟啶磺隆的重要中间体。欧洲专利W09216522公开了三氟啶磺隆的制备方法，将3_苯甲氧基吡啶_2_磺酰胺加入到甲醇中并添加钯碳催化脱苄基，制备成3-羟基吡啶-2-磺酰胺；然后将3-羟基吡啶-2-磺酰胺加入到二甲基甲酰胺中，再加入碳酸钾和对甲苯磺酸三氟乙酯反应而生成三氟啶磺隆。由于制备三氟啶磺隆的原料3-苯甲氧基吡啶-2-磺酰胺很难得到，一般要由2，3-二氟吡啶经多步反应才能制备得到，而2，3-二氟吡啶的价格又十分昂贵，所以，用上述方法制备三氟啶磺隆的成本很高，难以大批量工业化生产。
发明内容本发明的目的是提供一种成本低、步骤少、适于工业化生产的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法，从而可以由2-氯-3-三氟乙氧吡啶作为制备三氟啶磺隆的中间体，进而为低成本、工业化生产三氟啶磺隆打下坚实的基础。实现本发明目的的技术方案是一种2-氯-3_三氟乙氧吡啶的制备方法，具有以下步骤①将2-氯-3-羟基吡啶与碱加入到有机溶剂中，搅拌升温至5(TCIO(TC，反应4h6h;②向经过步骤①反应得到的体系中加入对甲苯磺酸三氟乙酯，在70°C145。C的温度下反应4h10h;③将步骤②得到的体系进行后处理制得2-氯-3-三氟乙氧吡啶。上述步骤①中所用的碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或者氢化钠。上述步骤①中所用的碱与2-氯-3-羟基吡啶的摩尔比为1:12:1。上述步骤①中所用的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或者低级腈，优选二甲基甲酰胺。上述步骤②中所述的对甲苯磺酸三氟乙酯与步骤①中所述的2-氯-3-羟基吡啶的摩尔比为i:i2:i。上述步骤③中所述的后处理是将步骤②得到的体系进行减压蒸馏回收有机溶剂，冷却至10°C35°C，加水搅拌lh2h，过滤，用水洗涤滤饼，最后干燥制得2-氯-3-三氟乙氧吡啶。其反应式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>本发明具有积极的效果(l)本发明的步骤少，反应条件温和，原料易得且价格便宜适于工业化生产。(2)本发明使用的原料为2-氯-3-羟基吡啶，是一种已经大批量生产的原料，价格便宜，按本发明制备成2-氯-3-三氟乙氧吡啶后，再经巯基化、氯氧化、氨化即可很方便地制备三氟啶磺胺，进而制备三氟啶磺隆，因此本发明具有重要的实用价值。具体实施方式(实施例l)本实施例的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法步骤如下①将25.8g的2-氯-3-羟基吡啶(0.2mol)、34.5g的碳酸钾(0.25mol)和250ml的作为有机溶剂的二甲基甲酰胺置于反应瓶中，升温至7(TC，保温反应5h。②随后向经过步骤①的反应后的体系中加入51g的对甲苯磺酸三氟乙酯(0.2mol)，升温至85°C，反应7h。③将步骤②得到的体系进行减压蒸馏而回收有机溶剂二甲基甲酰胺，然后将体系冷却至20°C，加水搅拌lh，过滤，用水洗涤滤饼，晾干得到33.8g呈黄色固体的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的，纯度为97%，收率为80%。(实施例2实施例6)各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求一种2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法，其特征在于具有以下步骤①将2-氯-3-羟基吡啶与碱加入到有机溶剂中，搅拌升温至50℃～100℃，反应4h～6h；②向经过步骤①反应得到的体系中加入对甲苯磺酸三氟乙酯，在70℃～145℃的温度下反应4h～10h；③将步骤②得到的体系进行后处理制得2-氯-3-三氟乙氧吡啶。2.根据权利要求l所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法，其特征在于步骤①中所用的碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或者氢化钠。3.根据权利要求1或2所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法，其特征在于步骤①中所用的碱与2-氯-3-羟基吡啶的摩尔比为1:12:1。4.根据权利要求l所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法，其特征在于步骤①中所用的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或者低级腈。5.根据权利要求4所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法，其特征在于步骤①中所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺。6.根据权利要求1所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法，其特征在于步骤②中所述的对甲苯磺酸三氟乙酯与步骤①中所述的2-氯-3-羟基吡啶的摩尔比为1:l2!1。7.根据权利要求l所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法，其特征在于步骤③中所述的后处理是将步骤②得到的体系进行减压蒸馏回收有机溶剂，冷却至10°C35°C，加水搅拌lh2h，过滤，用水洗涤滤饼，最后干燥制得2-氯-3-三氟乙氧吡啶。全文摘要本发明公开了一种2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制备方法，具有以下步骤①将2-氯-3-羟基吡啶与碱加入到有机溶剂中，搅拌升温至50℃～100℃，反应4h～6h；②向经过步骤①反应得到的体系中加入对甲苯磺酸三氟乙酯，在70℃～145℃的温度下反应4h～10h；③将步骤②得到的体系进行后处理制得2-氯-3-三氟乙氧吡啶。本发明的步骤少，反应条件温和，原料2-氯-3-羟基吡啶价格便宜，适于工业化生产。文档编号C07D213/00GK101723884SQ20091031161公开日2010年6月9日申请日期2009年12月16日优先权日2009年12月16日发明者于靓,周月根,孔繁蕾申请人:江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司