专利名称：一种从辣椒中制备辣椒素的方法
技术领域：
本发明涉及一种从辣椒中制备辣椒素的方法，尤其是一种采用聚酰胺层析和重结
晶制备辣椒素的方法。
背景技术：
辣椒素(C即saicin)
别名辣椒碱、辣素
分子式C18H7N0
分子量305. 41
性质单斜长方形片状结晶(石油醚)，熔点62-65t:，受热不稳定。辣椒素不溶于 冷水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，微溶于二硫化碳。在常温下和弱酸/弱碱(PH =4 9)介质下稳定，在高温(> IO(TC )下易分解。 辣椒素是一种极度辛辣的香草酰胺类生物碱，具有消炎、镇痛、促进脂肪代谢、催 泪催嚏等作用。辣椒素是辣椒中的主要辣椒元，二氢辣椒素位居第二。这两种化合物的辣 度差不多是降二氢辣椒素、高二氢辣椒素与高辣椒素的两倍。 为了提高辣椒的利用率，人们研究了许多种辣椒素的萃取方法，其中产率较高的 有乙醇室温浸取法、乙醇回流提取法和丙酮温浸法等，精制用强酸、强碱或盐水洗涤。但是， 这些方法都存在着萃取时间长、效率低下等缺点，产品中杂质也较多。
发明内容
发明人经工艺优化试验，发明了一种从辣椒中制备辣椒素的方法。该工艺简单易
操作，产品收率高，生产成本低。本发明是采用以下技术方案实现的 1)提取取辣椒原料，粉碎至40 80目，加入乙酸乙酯回流搅拌提取，合并提取 液，浓縮回收部分乙酸乙酯，得浸膏； 2)柱分离上述浸膏与聚酰胺拌样，湿法上柱，用去离子水、正己烷、乙酸乙酯梯 度洗脱，收集辣椒素流分，回收试剂至小体积，放置结晶； 3)重结晶将粗结晶滤出在乙醚中常温饱和溶解，静置结晶，滤出结晶物，重复操 作2 3次，结晶物低温干燥即得产品。 上述的制备方法，其特征在于所述的乙酸乙酯提取条件料液比为1 : 4 6(W/ V)，提取时间为2 3小时，提取2 3次。
上述的制备方法，其特征在于所述聚酰胺拌样聚酰胺拌样量是浸膏的3 6(W/ W)倍量。
上述的制备方法，其特征在于所述梯度洗脱条件先用8 10倍柱体积去离子水 洗脱、再用正己烷洗脱，HPLC检测，有辣椒素流出，改用乙酸乙酯洗脱，至无辣椒素流分。
上述的制备方法，其特征在于所述2)中结晶条件辣椒素流分浓縮至其体积的 1/8 1/10，养晶时间2-4小时。 上述的制备方法，其特征在于所述重结晶条件养晶温度为1 4t:，每次养晶时 间2 3小时。 综上所述，本发明存在以下优点溶剂毒性低、用量少，花在溶剂上的成本低；乙 酸乙酯相对乙醇、丙酮等溶媒对辣椒素有更好的溶解度；分段洗脱能将辣椒素与水溶性物 质及辣椒红素分离，提高了纯度。 下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式
下述实施例中辣椒素的含量测定采用高效液相色谱法(参照郑人源等《壳聚糖树 脂吸附提取辣椒素及其含量的测定》文献)，具体方法如下
高效液相色谱条件 色谱柱Altech C16柱(250mmX 46mm， 5 u m); 流动相甲醇-乙晴-水(65 : 25 : 10); 柱温40。C ; 流速lml/min; 检测波长280nm ; 进样量20iU。
实施例1 : 取辣椒10kg(辣椒素含量1.2%)，粉碎至40目，加入40L乙酸乙酯，回流提取2 小时，提取2次，合并提取液，减压蒸馏回收部分乙酸乙酯，浓縮成326g浸膏，与2kg聚酰胺 搅拌混匀，回收全部乙酸乙酯。装5L聚酰胺柱，先用40L去离子水洗脱水溶性杂质，再用正 己烷洗脱低极性杂质，HPLC检测，有辣椒素流出，改用乙酸乙酯洗脱，至无辣椒素流分。收 集该段流分，回收试剂至其体积的1/8放置结晶，养晶2小时，滤出粗结晶物105g。粗结晶 物用乙醚常温饱和溶解，冷却结晶，4t:养晶2小时，滤出，重复2次，滤出低温干燥，得产品 87g，含量98. 2%。
实施例2 : 取辣椒10kg(辣椒素含量1.0X)，粉碎至60目，加入50L乙酸乙酯，回流提取2.5 小时，提取3次，合并提取液，减压蒸馏回收部分乙酸乙酯，浓縮成312g浸膏，与1.5kg聚酰 胺搅拌混匀，回收全部乙酸乙酯。装5L聚酰胺柱，先用45L去离子水洗脱水溶性杂质，再用 正己烷洗脱低极性杂质，HPLC检测，有辣椒素流出，改用乙酸乙酯洗脱，至无辣椒素流分。收 集该段流分，回收试剂至其体积的1/9放置结晶，养晶3小时，滤出粗结晶物92g。粗结晶 物用乙醚常温饱和溶解，冷却结晶，2t:养晶3小时，滤出，重复2次，滤出低温干燥，得产品74g，含量98. 9%。
实施例3 : 取辣椒10kg(辣椒素含量1.3% )，粉碎至80目，加入60L乙酸乙酯，回流提取3 小时，提取3次，合并提取液，减压蒸馏回收部分乙酸乙酯，浓縮成346g浸膏，与l. lkg聚酰 胺搅拌混匀，回收全部乙酸乙酯。装5L聚酰胺柱，先用50L去离子水洗脱水溶性杂质，再用 正己烷洗脱低极性杂质，HPLC检测，有辣椒素流出，改用乙酸乙酯洗脱，至无辣椒素流分。收 集该段流分，回收试剂至其体积的l/10放置结晶，养晶4小时，滤出粗结晶物107g。粗结晶
物用乙醚常温饱和溶解，冷却结晶，rc养晶2小时，滤出，重复2次，滤出低温干燥，得产品
93g，含量99. 1%。
权利要求
一种从辣椒中制备辣椒素的方法，其特征在于包含以下步骤1)提取取辣椒原料，粉碎至40～80目，加入乙酸乙酯回流搅拌提取，合并提取液，浓缩回收部分乙酸乙酯，得浸膏；2)柱分离上述浸膏与聚酰胺拌样，湿法上柱，用去离子水、正己烷、乙酸乙酯梯度洗脱，收集辣椒素流分，回收试剂至小体积，放置结晶；3)重结晶将粗结晶滤出在乙醚中常温饱和溶解，低温结晶，滤出结晶物，重复操作2～3次，结晶低温干燥即得产品。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的乙酸乙酯提取条件料液比为 1 : 4 6(W/V)，提取时间为2 3小时，提取2 3次。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述聚酰胺拌样聚酰胺拌样量是浸膏 的3 6(W/W)倍量。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述梯度洗脱条件先用8 10倍柱体 积去离子水洗脱、再用正己烷洗脱，HPLC检测，有辣椒素流出，改用乙酸乙酯洗脱，至无辣椒 素流分。
5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述2)中结晶条件辣椒素流分浓縮至 其体积的1/8 1/10，养晶时间2 4小时。
6. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述重结晶条件养晶温度为1 4°C， 每次养晶时间2 3小时。
全文摘要
本发明涉及一种制备辣椒素的方法，工艺以辣椒为原料，粉碎为40～80目，乙酸乙酯回流提取2～3次，减压回收部分溶剂，与聚酰胺搅拌混匀，干燥，上柱，以柱体积8～10倍量(W/W)的去离子水、正己烷、乙酸乙酯梯度洗脱，HPLC检测，收集合并辣椒素流分，回收试剂至小体积，静置结晶2～4小时。粗结晶常温饱和溶于乙醚，冷却结晶，1～4℃养晶2～3小时，重复2～3次，结晶得产品。采用该法生产品，成本低、收率高、纯度高，原料利用率高。
文档编号C07C233/00GK101759592SQ20101001768
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月12日 优先权日2010年1月12日
发明者刘东锋, 张翼, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司