专利名称：3-氯-5-溴苯酚的制备方法
技术领域：
本发明涉及医药领域，具体地说，本发明涉及一种3-氯-5-溴苯酚的制备方法。
背景技术：
3-氯-5-溴苯酚是一种重要的医药中间体，其可用于多种医药产品的制备。目前， 尚未检索到有关3-氯-5-溴苯酚的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种3-氯-5-溴苯酚的制备方法。为了实现本发明的目的，本发明提供一种3-氯-5-溴苯酚的制备方法，该方法包 括下列步骤1)以2-氯-4-硝基苯胺为原料，按照下列路线通过溴代反应形成由式I表示的化
合物
权利要求
1. 一种3-氯-5-溴苯酚的制备方法，该方法包括下列步骤1)以2-氯-4-硝基苯胺为原料，按照下列路线通过溴代反应形成由式I表示的化合物
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，重量比为60 80 150 250 50 100的2-氯-4-硝基苯胺、乙酸和溴在10°C至40°C的温度下进行 30分钟 3小时的溴代反应，从而形成由式I表示的化合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，重量比为 69 210 70的2-氯-4-硝基苯胺、乙酸和溴在室温下进行2小时的溴代反应。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤幻中，所述由式I表示的化合 物、浓硫酸、乙醇和亚硝酸钠的重量比为50 95 60 150 300 500 30 90，所 述由式I表示的化合物、浓硫酸和乙醇在50°C至80°C的温度下反应10分钟至1小时，然后 加入亚硝酸钠并在50°C至80°C的温度下反应1小时至5小时，从而形成由式II表示的化 合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤幻中，所述由式I表示的化合物、浓硫酸、乙醇和亚硝酸钠的重量比为90 110 450 55，所述由式I表示的化合物、 浓硫酸和乙醇在70°C的温度下进行反应30分钟，然后加入亚硝酸钠并在70°C的温度下进 行反应3小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤幻中，重量比为50 100 400 600 5 10的所述由式II表示的化合物、乙醇、镍在1. ^itm至6atm的压 力下进行还原反应，从而形成由式III表示的化合物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述步骤幻中，重量比为64 500 7 的所述由式II表示的化合物、乙醇、镍在3atm的压力下进行还原反应。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，所述由式III表示的化 合物先形成重氮盐，然后所述重氮盐在硫酸钠存在下水解以形成3-氯-5-溴苯酚。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，所述由式III表示的 化合物、稀硫酸、亚硝酸钠、硫酸钠、水、浓硫酸的重量比为40 100 180 250 15 30 80 120 50 90 120 160，所述由式III表示的化合物、稀硫酸、亚硝酸钠先 在0°C至10°c的温度下进行反应10分钟至1小时以形成重氮盐，然后所述重氮盐和硫酸 钠、水、浓硫酸反应10分钟至3小时以形成3-氯-5-溴苯酚。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，所述 由式III表示的化合物、稀硫酸、亚硝酸钠、硫酸钠、水、浓硫酸的重量比为 70 210 22. 5 100 70 140，所述由式III表示的化合物、稀硫酸、亚硝酸钠在5°C 的温度下进行反应40分钟形成重氮盐，然后所述重氮盐和硫酸钠、水、浓硫酸反应2. 5小时 以形成3-氯-5-溴苯酚。
全文摘要
本发明涉及一种3-氯-5-溴苯酚的制备方法，该方法包括以2-氯-4-硝基苯胺为原料，按照下列路线制得3-氯-5-溴苯酚本发明所述的制备方法原料价格便宜易得、反应步骤简单，反应条件温和，并且反应收率高、后处理简单易操作、产品含量高。
文档编号C07C37/045GK102146022SQ201010107200
公开日2011年8月10日 申请日期2010年2月5日 优先权日2010年2月5日
发明者叶挺勋, 李新平, 郭湘云, 陆慧 申请人:中化国际(控股)股份有限公司, 中国中化股份有限公司