专利名称:利用丙烯腈废气氢氰酸制备嘧菌酯的方法
技术领域:
本发明属于有机合成领域,特别涉及一种嘧菌酯的合成方法。
背景技术:
嘧菌酯是甲氧基丙烯酸酯(β -methoxyacrylates)杀菌剂或strobilurins类似物,具有高效、广谱、内吸活性强等特点,对几乎所有真菌纲病菌害均有很好的活性,可用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其他作物茎叶喷雾、种子处理,也可以进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害,对地下水和环境安全。嘧菌酯的合成路线,都是由3_( α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3Η)_酮,与4, 6-二氯嘧啶和2-氰基苯酚反应生成的。文献W02008043977,US20080214587以及董捷等在文献《嘧菌酯的合成》(精细化工中间体Vol.27No.2,2007年4月)等报道,嘧菌酯的合成主要是
权利要求
1.一种利用丙烯腈废气氢氰酸制备嘧菌酯的方法,其特征在于首先由苯并呋喃-2 (3H)-酮与氢氰酸在催化剂存在下反应,生成3-甲酰基苯并呋喃-2 (3H)-酮,后者与硫酸二甲酯反应生成3- ( α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2 (3Η)-酮,再与4,6- 二氯嘧啶和 2-氰基苯酚反应,生成嘧菌酯,其中反应物料摩尔比为苯并呋喃-2(3Η)_酮催化剂氢氰酸硫酸二甲酯= 1.0 1.0 1.5 1.0 1.5 0.9 2. 5;甲酰化反应温度-10 25°C,反应时间2 4小时; 甲氧化反应温度0 60°C,反应时间1 4小时。
2.根据权利要求1所述的利用丙烯腈废气氢氰酸制备嘧菌酯的方法,其特征在于所述催化剂为氯化氢或溴化氢。
全文摘要
本发明涉及一种利用丙烯腈废气氢氰酸制备嘧菌酯的制备方法,按照苯并呋喃-2(3H)-酮∶催化剂∶氢氰酸∶硫酸二甲酯=1.0∶1.0~1.5∶1.0~1.5∶0.9~2.5的比例,首先由苯并呋喃-2(3H)-酮与氢氰酸反应生成中间体3-甲酰基苯并呋喃-2(3H)-酮,再使用硫酸二甲酯甲氧基化,生成3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3H)-酮,再与4,6-二氯嘧啶和2-氰基苯酚反应,生成嘧菌酯。本发明反应工艺操作简单,原料成本低,“三废”生成少,环境污染小,收率高。
文档编号C07D239/52GK102190629SQ20101012543
公开日2011年9月21日 申请日期2010年3月17日 优先权日2010年3月17日
发明者高庆昌 申请人:淄博万昌科技股份有限公司