专利名称：重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法
技术领域：
本发明涉及一种合成2-羧基蒽醌的方法。
背景技术：
现有的合成2-羧基蒽醌的方法主要有1)将2-乙基蒽醌用硝酸水溶液在190°C，在20大气压氧化，氧化1小时，收率 93%。温度高，需要高压釜，腐蚀严重。2) 2-氯蒽醌与CO反应，用二氯(三苯基磷)钯络合物、三苯基磷为催化剂，25大 气压，170°C，收率92%。压力高，催化剂较贵，CO易中毒。3)将2-甲基蒽醌在乙酸介质中，用CrO3氧化。2_甲基蒽醌较贵，铬盐废水污染。4) 2-甲基蒽醌(2. 61克)在乙酸介质中，用空气氧化，200°C，26大气压，Co (OAc) 2、 Mn (OAc) 20. 24,NaBr催化氧化，得到2-羧基蒽醌2. 75克。乙酸溶剂较贵，2-甲基蒽醌较贵， 高温、高压，设备价格高。5)2-甲基蒽醌用Cr03、H3PO4氧化，收率95%。2-甲基蒽醌、磷酸较贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作方便、成本低、污染小的重铬酸氧化2-乙基蒽醌 合成2-羧基蒽醌的方法。本发明的技术解决方案是一种重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，其特征是包括下列步骤将2-乙基蒽醌在硫酸存在的情况下与重铬酸钾反应，制得2-羧基蒽醌。硫酸浓度为60 70%，2-乙基蒽醌、重铬酸钾、硫酸的重量比为1 3 4 35 45。所述的重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，包括下列步骤将1重量份2-乙基蒽醌加入到质量浓度为60 70%的39. 18重量份硫酸中，力口 完后搅拌0.5h，再在室温下加入重铬酸钾3. 13重量份，搅拌10分钟，升温到110°C，并在 110 120°C保温2h，保温结束，冷却至60°C，加水28. 21重量份，搅拌冷却至室温，过滤，水 洗至中性，90°C烘干，得到2-羧基蒽醌。本发明操作方便、成本低、污染小。可作为新材料在颜料、纺织、电子、造纸等行业
中大量应用。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例1:将15. 95g磨细的2-乙基蒽醌加入到含量为60 70% (例60 %、65 %、70 % ) 的625g硫酸中，加完后搅拌0. 5h。再在室温下加入重铬酸钾50g，搅拌10分钟，升温到110°c，并在110 120°C (例110°C、115°C、120°C )保温2h，保温结束，冷却至60°C，加水 450g，搅拌冷却至室温，过滤，水洗至中性，90°C烘干，得到2-羧基蒽醌，收率》92%，纯度 (HPLC)彡 99%。实施例2:将2-乙基蒽醌、重铬酸钾、硫酸、水的重量比调整为1 3.8 36 33，其余同实 施例1。实施例2:将2-乙基蒽醌、重铬酸钾、硫酸、水的重量比调整为1 3.5 45 25，其余同实 施例1。
权利要求
一种重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，其特征是包括下列步骤将2-乙基蒽醌在硫酸存在的情况下与重铬酸钾反应，制得2-羧基蒽醌。
2.根据权利要求1所述的重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，其特征是 硫酸浓度为60 70%，2-乙基蒽醌、重铬酸钾、硫酸的重量比为1 3 4 35 45。
3.根据权利要求1所述的重铬酸氧化2-乙基蒽醌合成2-羧基蒽醌的方法，其特征是 包括下列步骤将1重量份2-乙基蒽醌加入到质量浓度为60 70%的39. 18重量份硫酸中，加完后 搅拌0. 5h，再在室温下加入重铬酸钾3. 13重量份，搅拌10分钟，升温到110°C，并在110 120°C保温2h，保温结束，冷却至60°C，加水28. 21重量份，搅拌冷却至室温，过滤，水洗至中 性，90°C烘干，得到2-羧基蒽醌。
全文摘要
本发明公开了一种重铬酸氧化2-乙基葸醌合成2-羧基葸醌的方法，将2-乙基蒽醌在硫酸存在的情况下与重铬酸钾反应，制得2-羧基蒽醌。本发明操作方便、成本低、污染小。可作为新材料在颜料、纺织、电子、造纸等行业中大量应用。
文档编号C07C51/16GK101823957SQ20101014604
公开日2010年9月8日 申请日期2010年4月2日 优先权日2010年4月2日
发明者袁仲飞, 许庆丰, 黄春燕 申请人:南通柏盛化工有限公司