专利名称：一种制备淫羊藿苷的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备淫羊藿苷的方法，特别是一种采用大孔树脂和聚酰胺联用制 备高纯度淫羊藿苷的工艺。
背景技术：
淫羊藿又叫箭叶淫羊藿，心叶淫羊藿，仙灵脾，仙灵毗，放杖草，弃杖草，三枝九叶 草，锕丝草，肺经草，三叉骨，三角莲，三叉风，羊角风，牛角花，铁菱角，铁打杵，黄连祖，干鸡 筋，千两金等。为小檗科植物淫羊藿、心叶淫羊藿或箭叶淫羊藿的茎叶。中医学认为淫羊藿 性味辛甘、温，有补肾壮阳、祛风除湿的功效。淫羊藿茎叶含有淫羊藿甙和挥发油。经证实， 淫羊藿有雄性激素样的作用。临床显示，它通过促进精液分泌，使精囊充满精液后，反过来 又能刺激感觉神经，从而激发性欲而致阴茎勃起。同时，淫羊藿还可以抑制血管运动中枢， 扩张周围血管，使血压下降，并能镇咳、祛痰、平喘，对脊髓灰质炎病毒、白色葡萄球菌、金黄 色葡萄球菌等也有显著的抑制作用。淫羊藿在临床上主要用于治疗生殖、骨关节、呼吸系统 疾病。淫羊藿中含有淫羊藿苷、淫羊藿次苷、淫羊藿新苷、有机酸、脂肪酸、生物碱、挥发 油等成分。淫羊藿苷是淫羊藿的主要成分，又叫淫羊藿甙，淫羊藿素，属黄酮类物质。高含量 淫羊藿苷淡黄色针状结晶粉末，溶于乙醇、乙酸乙酯，难溶于水，不溶于醚、苯、氯仿。与三氯 化铁反应呈绿色，盐酸镁粉反应呈橙红色。现代药理研究表明，淫羊藿苷能增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及 骨代谢，具有补肾壮阳、抗衰老、抗肿瘤等功效。现有提取纯化淫羊藿苷的工艺是低碳醇或水煎煮提取，有机试剂萃取或树脂柱分 离，多为低含量淫羊藿苷生产方法。如专利00110647《一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方 法》，该方法采用了水提取、大孔树脂纯化等手段制备淫羊藿苷。水提取缺点是过滤困难，造 成工业化生产的瓶颈。又如专利200510061251《淫羊藿生产工艺》，该专利公开了一种采用 乙醇提取、有机试剂萃取。大孔树脂吸附、喷干燥等手段生产淫羊藿苷的工艺，多种有机试 剂萃取，在工业中很难操作。专利200810129015《一种淫羊藿苷的制备方法》，该专利也是 采用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇分步萃取，硅胶色谱和聚酰胺分离。在树脂采用方面多 个文献都报道了 DM130大孔树脂是优选型号，如郑小强等发表的《大孔吸附树脂分离淫羊 藿苷生产工艺研究》和韩泽民等发表的《淫羊藿苷工业化生产工艺的研究》，都对DM130树 脂吸附做了详细实验。但该型号树脂在低醇状态吸附效果不够理想。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种生产淫羊藿苷的工业化工艺，发明人多次实验优选 组合，公开工艺以便推广。本发明的目的是这样来实现的
一种制备淫羊藿苷的方法，其特征在于包括以下几个步骤1)乙醇提取将淫羊藿药材粉碎10-30目，用6-10倍量60-75%乙醇回流提取1-2小时提取2-3次，合并提取液；2)大孔树脂富集在上述提取液减压浓缩至醇浓度20-30%，调ph3_5加入大孔树脂柱吸附，水_醇洗脱，收集淫羊藿苷流分，减压浓缩至密度1. 2-1. 3 ；3)聚酰胺柱纯化将上述浓缩液加入聚酰胺树脂烘干，再1 2聚酰胺树脂装柱，水-醇梯度洗脱，淫羊藿苷流分减压浓缩，静置结晶；4)重结晶将上述结晶物滤出依次用乙酸乙酯、乙醇重结晶，干燥即得产品。于所述的大孔树脂富集为大孔树脂可选HZ816或ADS-7，上柱流量每小时 1/2-1/3BV,洗脱流量每小时2-3BV，先水洗中性再5-6BV60_70%洗脱淫羊藿苷。优选HZ816 树脂和65%乙醇溶液洗脱。所述的聚酰胺柱纯化为聚酰胺选100-120目，水醇梯度洗脱顺序为6-8BV水 —5-6BV20-30% 乙醇一5-6BV60-70% 乙醇。所述的重结晶为乙酸乙酯回流溶解结晶，70%乙醇回流溶解结晶，99%乙醇回流
溶解结晶。综上所述，本发明存在以下优点1)醇提易过滤，杂质少，低醇上柱，中端产品含量高。2)大孔树脂和聚酰胺联用，除杂效果好。3)不同试剂重结晶，终端产品纯度高。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取5kg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0.8% )，粉碎至20目，用50L70 %乙 醇回流提取2小时，提取2次，合并提取液减压浓缩至醇浓度20 %，滤过调ph至4加入 2. 5LHZ816吸附，水洗中性，15L65%乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1. 15 (此步干燥物 含量35% )，加入IOOg聚酰胺，烘干和200g新聚酰胺一起装柱，依次用1. 8L水一1. 8L30% 乙醇一1. 8L65%乙醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量70% )，滤出结晶物依次用 乙酸乙酯一70%乙醇一99%乙醇回流结晶，干燥得20g98%淫羊藿苷。实施例2 取5kg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0.8% )，粉碎至10目，用50L70%乙 醇回流提取2小时，提取3次，合并提取液减压浓缩至醇浓度30 %，滤过调ph至3加入 2. 5LHZ816吸附，水洗中性，13L70%乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1. 17 (此步干燥物 含量36% )，加入120g聚酰胺，烘干和240g新聚酰胺一起装柱，依次用2. 4L水一2L20%乙 醇一2L65%乙醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量73% )，滤出结晶物依次用乙酸 乙酯一70%乙醇一99%乙醇回流结晶，干燥得18g98. 2%淫羊藿苷。实施例3 取5kg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0.8% )，粉碎至20目，用50L75%乙醇回流提取2小时，提取2次，合并提取液减压浓缩至醇浓度30%，滤过调ph至3加入2. 5L ADS-7吸附，水洗中性，13L70%乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1. 15(此步干燥物含量 36% ),加入IOOg聚酰胺，烘干和200g新聚酰胺一起装柱，依次用2L水一1. 5L30%乙醇 —1. 5L70%乙醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量75% )，滤出结晶物依次用乙酸 乙酯一70%乙醇一99%乙醇回流结晶，干燥得19g98%淫羊藿苷。实施例4 取5kg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0.8% )，粉碎至30目，用50L75%乙醇 回流提取2小时，提取3次，合并提取液减压浓缩至醇浓度20%，滤过调ph至5加入2. 5L ADS-7吸附，水洗中性，15L60 %乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1. 2 (此步干燥物含量 35.5%),加入140g聚酰胺，烘干和280g新聚酰胺一起装柱，依次用2. 5L水一2. 5L30%乙 醇一2. 5L65%乙醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量71 % )，滤出结晶物依次用乙 酸乙酯一70%乙醇一99%乙醇回流结晶，干燥得19g98%淫羊藿苷。实施例5 取IOkg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0.8%)，粉碎至20目，用100L75%乙醇回 流提取2小时，提取2次，合并提取液减压浓缩至醇浓度30%，滤过调ph至3加入5L ADS-7 吸附，水洗中性，30L65%乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1. 2 (此步干燥物含量35% )， 加入260g聚酰胺，烘干和520g新聚酰胺一起装柱，依次用5L水一5L30%乙醇一5L70%乙 醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量71%)，滤出结晶物依次用乙酸乙酯一70%乙 醇一99%乙醇回流结晶，干燥得40g98. 6%淫羊藿苷。实施例6 取IOkg干燥淫羊藿药材(淫羊藿苷含量0. 8 % )，粉碎至30目，用50L75 %乙醇 回流提取2小时，提取3次，合并提取液减压浓缩至醇浓度20 %，滤过调ph至4加入5L HZ816吸附，水洗中性，30L65%乙醇洗脱淫羊藿苷，减压浓缩至密度1.15(此步干燥物含量 37 % )，加入200g聚酰胺，烘干和400g新聚酰胺一起装柱，依次用4L水一3. 5L30 %乙醇 —3. 5L675%乙醇洗脱，减压浓缩无醇放置结晶(干燥物含量71% )，滤出结晶物依次用乙 酸乙酯一70%乙醇一99%乙醇回流结晶，干燥得38g98. 2%淫羊藿苷。
权利要求
一种制备淫羊藿苷的方法，其特征在于包括以下几个步骤①乙醇提取将淫羊藿药材粉碎10-30目，用6-10倍量60-75％乙醇回流提取1-2小时，提取2-3次，合并提取液；②大孔树脂富集在上述提取液减压浓缩至醇浓度20-30％，调ph3-5加入大孔树脂柱吸附，水-醇洗脱，收集淫羊藿苷流分，减压浓缩至密度1.2-1.3；③聚酰胺柱纯化将上述浓缩液加入聚酰胺树脂烘干，再1∶2聚酰胺树脂装柱，水-醇梯度洗脱，淫羊藿苷流分减压浓缩，静置结晶；④重结晶将上述结晶物滤出依次用乙酸乙酯、乙醇重结晶，干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述制备淫羊藿苷的方法，其特征在于所述的大孔树脂富集为大 孔树脂可选HZ816或ADS-7，上柱流量每小时1/2-1/3BV，洗脱流量每小时2-3BV，先水洗中 性再5-6BV60-70%洗脱淫羊藿苷。
3.根据权利要求1所述制备淫羊藿苷的方法，其特征在于所述的聚酰胺柱纯化为聚 酰胺选100-120目，水醇梯度洗脱顺序为6-8BV水一5-6BV20_30%乙醇一5-6BV60_70%乙 醇。
4.根据权利要求1所述制备淫羊藿苷的方法，其特征在于所述的重结晶为乙酸乙酯 回流溶解结晶，70%乙醇回流溶解结晶，99%乙醇回流溶解结晶。
全文摘要
本发明涉及一种制备淫羊藿苷的方法。工艺步骤包括乙醇提取、浓缩、低醇状态下大孔树脂富集，聚酰胺分离纯化，重结晶。采用本发明生产淫羊藿苷，工艺简单、产品收率高、纯度高，此工艺还适合生产不同含量的淫羊藿苷，该工艺所得产品符合食品医药要求。
文档编号C07H17/07GK101812100SQ20101015033
公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月8日 优先权日2010年4月8日
发明者刘东锋, 张翼, 杨成东 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司