专利名称：甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种甘氨酸乙酯盐酸盐优化的工艺，属于农药杀虫剂领域。
背景技术：
甘氨酸乙酯盐酸盐，别称盐酸氨基乙酸乙酯或盐酸甘氨酸乙酯。化学名称1-氨基乙酸乙酯盐酸盐分子式=C4HiqNCW2；分子量139.56;外观纯品为白色或淡黄色针状结晶体；溶解性易溶于水、微溶于乙醇、不溶于乙醚。甘氨酸乙酯盐酸盐的化学性质不太稳定，在200°C时缓慢分解，长期存放因酸气挥发而降低其含量。甘氨酸乙酯盐酸盐主要用作菊酯类农药的中间体和气雾杀虫剂的中间体，也用于生化研究。原甘氨酸乙酯盐酸盐生产工艺采用静态结晶法，乙醇消耗高，生产环境差，在公司厂区无法生产，且甘氨酸乙酯盐酸盐质量不稳，用于菊酸生产时收率低。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是优化原有工艺，降低生产过程中甘氨酸的消耗，提高甘氨酸乙酯盐酸盐对甘氨酸的收率。改进后的工艺操作简单，原料制约程度低，使菊酯类产品产业链得到进一步延伸。一种甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，用甘氨酸、乙醇和乙醇酸按公知技术合成甘氨酸乙酯盐酸盐，其特征包括以下步骤a.用95%乙醇取代无水乙醇进行合成；b.合成反应结束后，通过冷却水降温，进行结晶，当降至15 30°C离心，离心后物料入烘干室烘干；c.母液进入母液罐，再打入浓缩釜内浓缩，浓缩后，开循环水冷却至15 30°C结晶，放料离心，此结晶物甩干后作原料使用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心，浓缩釜蒸出馏分在中和釜用液碱中和后，经精馏回收乙醇循环使用。所述的冷却水降温过程是在搅拌状态下进行的。所述的结晶过程首先用冷却水降温至50 70°C，然后以每小时3 7°C的速度降所述的浓缩为当浓缩釜顶温达到90 100°C，物料蒸出馏份约占所投母液总量的 70 90%时停止加热。本发明所具有的有益效果是本工艺操作简单，可以大大降低成本且原料制约程度降低；新工艺中产品收率提高，节约了大量成本；新工艺中95%乙醇的回收，大大减少了蒸汽的使用量，也降低了人工成本。具体实施例实施例1醇酸的制备向醇酸罐中加入乙醇1000L，在搅拌的状态下通入氯化氢气体，通过调节转子流量计控制氯化氢气体的流量，加入5小时后取样合格后停；合格的醇酸氯化氢含量>30%。将合格的醇酸打入醇酸贮罐待用。合成反应向反应釜中先加入500Kg甘氨酸后再加入醇酸1300L。加热升高温度至72°C开始保温，保温时间1小时以上。保温结束后，降温至60°C，控制温度使体系每小时降温;TC。当降至有结晶析出后开始离心。离心结晶物为甘盐，烘干取样合格后包装。离心后的母液用泵打入浓缩釜内浓缩。 当浓缩釜顶温达到100°c，物料蒸出馏份约占所投母液总量的90%时停止加热，将浓缩蒸出的馏分打入精馏罐内，经精馏回收乙醇循环套用；釜底料开循环水冷却至结晶析出后，放料离心；此结晶物甩干作原料套用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心。精馏将浓缩蒸出的物料打入精馏釜，开蒸汽闸，控制蒸汽压力在0. 02MPa左右， 当物料有回流后先开全回流，回流1小时后通过调节流量计400L/h控制流量收集馏份，当釜温在100°C时，关出料流量计及出料闸停蒸汽，停搅拌。生产数据见表一。实施例2醇酸的制备向醇酸罐中加入乙醇1000L，在搅拌的状态下通入氯化氢气体，通过调节转子流量计控制氯化氢气体的流量，加入5小时后取样合格后停；合格的醇酸氯化氢含量>30%。将合格的醇酸打入醇酸贮罐待用。合成反应向反应釜中先加入500Kg甘氨酸后再加入醇酸1300L。加热升高温度至72°C开始保温，保温时间1小时以上。保温结束后，降温至50°C，控制温度使体系每小时降温5°C。当降至有结晶析出后开始离心。离心结晶物为甘盐，烘干取样合格后包装。离心后的母液用泵打入浓缩釜内浓缩。 当浓缩釜顶温达到90°C，物料蒸出馏份约占所投母液总量的70%时停止加热，将浓缩蒸出的馏分打入精馏罐内，经精馏回收乙醇循环套用；釜底料开循环水冷却至结晶析出后，放料离心；此结晶物甩干作原料套用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心。精馏将浓缩蒸出的物料打入精馏釜，开蒸汽闸，控制蒸汽压力在0. 02MPa左右， 当物料有回流后先开全回流，回流1小时后通过调节流量计400L/h控制流量收集馏份，当釜温在100°C时，关出料流量计及出料闸停蒸汽，停搅拌。生产数据间表一。实施例3醇酸的制备向醇酸罐中加入乙醇1000L，在搅拌的状态下通入氯化氢气体，通过调节转子流量计控制氯化氢气体的流量，加入5小时后取样合格后停；合格的醇酸氯化氢含量>30%。将合格的醇酸打入醇酸贮罐待用。合成反应向反应釜中先加入500Kg甘氨酸后再加入醇酸1300L。加热升高温度至72°C开始保温，保温时间1小时以上。保温结束后，降温至70°C，控制温度使体系每小时降温7°C。当降至有结晶析出后开始离心。离心结晶物为甘盐，烘干取样合格后包装。离心后的母液用泵打入浓缩釜内浓缩。 当浓缩釜顶温达到95°C，物料蒸出馏份约占所投母液总量的80%时停止加热，将浓缩蒸出的馏分打入精馏罐内，经精馏回收乙醇循环套用；釜底料开循环水冷却至结晶析出后，放料离心；此结晶物甩干作原料套用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心。精馏将浓缩蒸出的物料打入精馏釜，开蒸汽闸，控制蒸汽压力在0. 02MPa左右， 当物料有回流后先开全回流，回流1小时后通过调节流量计400L/h控制流量收集馏份，当釜温在100°C时，关出料流量计及出料闸停蒸汽，停搅拌。生产数据间表一。表一甘盐生产数据
权利要求
1.一种甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，用甘氨酸、乙醇和乙醇酸合成甘氨酸乙酯盐酸盐，其特征包括以下步骤a.用95%乙醇取代无水乙醇进行合成；b.合成反应结束后，通过冷却水降温，进行结晶，当降至15 30°C离心，离心后物料入烘干室烘干；c.母液进入母液罐，再打入浓缩釜内浓缩，浓缩后，开循环水冷却至15 30°C结晶，放料离心，此结晶物甩干后作原料使用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心，浓缩釜蒸出馏分在中和釜用液碱中和后，经精馏回收乙醇循环使用。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，其特征在于所述的冷却水降温过程是在搅拌状态下进行的。
3.根据权利要求1所述的甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，其特征在于所述的结晶过程首先用冷却水降温至50 70°C，然后以每小时3 7°C的速度降温。
4.根据权利要求1所述的甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，其特征在于当浓缩釜顶温达到90 100°C，物料蒸出馏份占所投母液总量的70 90%时停止加热。
全文摘要
本发明涉及一种甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，用甘氨酸、乙醇和乙醇酸合成甘氨酸乙酯盐酸盐，其特征包括以下步骤用95％乙醇取代无水乙醇进行合成；合成反应结束后，通过冷却水降温，进行结晶，当降至15～30℃离心，离心后物料入烘干室烘干；母液进入母液罐，再打入浓缩釜内浓缩，浓缩后，开循环水冷却至15～30℃结晶，放料离心，此结晶物甩干后作原料使用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心，浓缩釜蒸出馏分在中和釜用液碱中和后，经精馏回收乙醇循环使用。本工艺操作简单，降低成本且原料制约程度低；新工艺中产品收率提高，节约了大量成本；新工艺中95％乙醇的回收，减少了蒸汽的使用量，也降低了人工成本。
文档编号C07C229/08GK102234239SQ20101016072
公开日2011年11月9日 申请日期2010年4月30日 优先权日2010年4月30日
发明者张正虎, 杨国华, 滕军, 翟凤俊, 胥敏一, 董维海, 郭昊 申请人:山东大成农药股份有限公司