专利名称：一种山奈酚的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种山奈酚的提取方法，特别是一种应用酶解、重结晶提纯山奈酚的 方法。
背景技术：
山奈酚别名山柰酚-3、山柰素、山柰黄酮醇、四羟基黄酮、百蕊草素III。英文名称:Kaempferol分子式C15H1006分子量286.23分子结构 成分分类黄酮醇类物理性质黄色针晶，熔点276°C _278°C，对光和空气敏感。山奈酚微溶于水，溶于 热乙醇，乙醚和碱。药理作用抗菌，对黄色葡萄球菌及绿脓杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌均有抑制作用。 止咳，治疗支气管炎。抑酶，抑制眼醛糖还原酶，有利于糖尿病白内障的治疗。具有诱变剂 活性，当浓度为lX10_4mol/L时，可抑制淋巴细胞增殖。主要用于抗癌、抑制生育、抗癫痫、 抗炎、抗氧化剂、解痉、抗溃疡、利胆利尿剂、止咳。关于提取山奈酚单一成分的文献很少，研究不够深入。曹明成《百蕊草提取工艺研 究》研究了一种水提醇沉的方法，因为在水中溶解度不佳，提取过程的损失比较大。中国专 利CN10115303“一种利用超声波萃取银杏叶中有效成分山萘酚的方法”所提及的方法烘干 过程太长，容易造成产品的损失。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种生产工艺简单，原料利用率高，生产成本低，产量 大，周期短，易于实现工业化的山奈酚提取工艺。本发明的目的是这样来实现的①碱提将原料粉碎，加碱液溶解，沸水浴加热提取，冷却，得提取液；②酶解将提取液调酸至弱酸性，过滤，加入原料质量0. 5 的酶，搅拌加热到
340 50°C水解15 20小时，得水解液；③萃取将上述水解液浓缩至原体积的1/10 1/15，加乙酸乙酯搅拌萃取，酯相减压回收乙酸乙酯，得浸膏；④重结晶浸膏用甲醇重结晶3次，得黄色针状结晶产品；上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述原料指干燥的山柰、百蕊草、银杏叶或其 他含山奈酚及其衍生物的植物的一种或几种。上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述碱提步骤所用碱液为1 2%石灰水用 量为原料质量的8 10倍量，提取时间为1. 5 2小时。上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述调酸可用醋酸、磷酸，pH调至5 7。上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述酶为纤维素酶。上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述甲醇浓度为80 95%，回流饱和溶解。本发明存在以下优点1)用碱提取山奈酚提高了山奈酚的提取率，同时保护了山奈酚的不稳定结构不被 破坏；2)用弱酸酸化可以充分沉淀金属阳离子，方便其后的分离操作，降低了山奈酚的 溶解度，同时生成缓冲溶剂使酶解过程能稳定在活化条件；3)水解能使以苷形式存在于原料中的山奈酚分解出来，提高原料利用率，而用酶 水解相对其他水解方式条件更温和，更节省能量。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 将IOkg原料(山奈酚及其衍生物等效含量2. 4% )粉碎，加入80L加1 %石灰水， 沸水浴中搅拌加热1. 5小时，冷却；滤液中加入磷酸调pH为5，过滤，加50g纤维素酶，在搅 拌加热装置中升温到40°C，稳定15小时水解，得84L水解液；将水解液加热浓缩到8L，加乙 酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙酯，得487g浸膏；浸膏用2L 95%甲醇，最终得到 2IOg含量为99. 的山奈酚成品。实施例2:将IOkg原料(山奈酚及其衍生物等效含量3. )粉碎，加入90L加1. 5%石灰 水，沸水浴中搅拌加热1. 7小时，冷却；滤液中加入磷酸调pH为6，过滤，加75g纤维素酶， 在搅拌加热装置中升温到45°C，稳定18小时水解，得95L水解液；将水解液加热浓缩到8L， 加乙酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙酯，得496g浸膏；浸膏用2.5L 85%甲醇，最 终得到274g含量为98. 3%的山奈酚成品。实施例3 将IOkg原料(山奈酚及其衍生物等效含量2. 7% )粉碎，加入100L加1. 5%石灰 水，沸水浴中搅拌加热2小时，冷却；滤液中加入醋酸调pH为7，过滤，加IOOg纤维素酶，在 搅拌加热装置中升温到50°C，稳定20小时水解，得107L水解液；将水解液加热浓缩到7L， 加乙酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙酯，得491g浸膏；浸膏用3L 80%甲醇，最终得到243g含量为98. 5%的山奈酚成品。
权利要求
一种山奈酚的提取方法，其特征在于包括以下几个步骤①碱提将原料粉碎，加碱液溶解，沸水浴加热提取，冷却，得提取液；②酶解将提取液调酸至弱酸性，过滤，加入原料质量0.5-1％的酶，搅拌加热到40～50℃水解15～20小时，得水解液；③萃取将上述水解液浓缩至原体积的1/10～1/15，加乙酸乙酯搅拌萃取，酯相减压回收乙酸乙酯，得浸膏；④重结晶浸膏用甲醇重结晶3次，得黄色针状结晶产品；
2.根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述原料指干燥的山柰、百蕊 草、银杏叶或其他含山奈酚及其衍生物的植物的一种或几种。
3.根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述碱提步骤所用碱液为1 2%石灰水，用量为原料质量的8 10倍量，提取时间为1. 5 2小时。
4.根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述调酸可用醋酸、磷酸，pH调 至5 7。
5.根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述酶为纤维素酶。
6.根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述甲醇浓度为80 95%，回 流饱和溶解。
全文摘要
本发明涉及一种山奈酚的制备方法。工艺步骤包括将原料粉碎后碱性溶液提取，调酸后酶解，酶解液用乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩后用甲醇重结晶得到产品。采用本发明生产山奈酚，工艺简单、原料利用率高、纯度高。
文档编号C07D311/40GK101845467SQ20101016644
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月10日 优先权日2010年5月10日
发明者孙世芳, 赵玲 申请人:苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司