专利名称：Beta氨基丙酸的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基酸的生产技术，尤其是涉及一种Beta氨基丙酸的制备工艺。
背景技术：
泛酸钙(维生素B5)主要用于医药、食品及饲料添加剂。是辅酶A的成分，参与碳 水化合物、脂肪和蛋白质的代谢作用，是人体和动物维持正常生理机能不可缺少的微量物 质。制备泛酸钙的重要的中间体是Beta氨基丙酸(β-氨基丙酸，又称β-丙氨酸，3-氨基 丙酸)。现在生产Beta氨基丙酸的工艺主要有丙烯氰法、烯酸法、琥珀酰亚胺法。其中丙 烯腈路线原料易得，成本较低，但有副反应，且水解过程生成大量无机盐，产物较难纯化，直 接影响下一步产品的质量。丙烯酸路线虽然工艺简单，但产品收率较低。琥珀酰亚胺路线 的工艺条件要求苛刻，原料成本较高且易发生其它副反应，不适宜工业化
发明内容
本发明主要是解决现有Beta氨基丙酸生产工艺所存在的原料成本较高、易发生 其它副反应，产品纯度低、产品收率较低等技术问题。本发明主要是通过下述技术方案得以解决上述技术问题的该Beta氨基丙酸的 制备方工艺包括以下步骤A.将对苯二酚、对苯二胺、丙烯酸、液氨依次投入反应釜中，其中丙烯酸与液氨的 摩尔比为1 7 9，对苯二酚、对苯二胺的添加量均为丙烯酸和液氨总重的0.01-0. 03%。， 将反应温度控制在145 150°C、压力控制在2. 0 2. 5Mpa,恒温反应10小时后得到反应母 液，打开氨吸收泵吸收反应剩余的氨气，然后向反应母液中加入其重量10 20倍的甲醇， 搅拌均勻后过滤，所得滤液加活性炭于80°C脱色0. 5 1小时，再滤除活性炭，将滤液减压 蒸馏，浓缩至粘稠状重新输送至反应釜中，滤渣离心得Beta氨基丙酸粗品；B.将Beta氨基丙酸粗品投入反应釜中，再加入Beta氨基丙酸重量3 7倍的甲 醇，拌勻后，加热至溶液沸腾，然后将反应母液温度降至10 15°C，使Beta氨基丙酸全部结 晶析出，结晶体离心、干燥，即得精制的Beta氨基丙酸。本发明具有工艺简单，产品收率高、纯度高等优点。该工艺以丙烯酸、液氨为主要 原料，价廉易得，而且加入苯二酚和对苯二胺，可以抑制副反应的发生，加速反应的进程，提 高合成质量。经检测采用本发明工艺制备的Beta氨基丙酸纯度在98. 5%以上。同时在 本工艺中，反应母液循环套用，大大提高了产品收率，产品收率达到73%。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步具体的说明。实施例1 将对苯二酚、对苯二胺、丙烯酸、液氨投入高压反应釜中，其中丙烯酸与 液氨的摩尔比为1 7，对苯二酚、对苯二胺的添加量均为丙烯酸和液氨总重的0.02%。，然后盖上釜盖，将反应温度控制在145°C、压力控制在2. OMpa，恒温反应10小时后得到反应母 液，打开氨吸收泵吸收反应剩余的氨气，然后向反应母液中加入其重量10倍的甲醇，搅拌 均勻后过滤，所得滤液加活性炭于80°C脱色0.8小时，再滤除活性炭，将滤液减压蒸馏，浓 缩至粘稠状重新输送至反应釜中，滤渣离心得Beta氨基丙酸粗品；然后将Beta氨基丙酸 粗品投入反应釜中，再加入Beta氨基丙酸重量3倍的甲醇，拌勻后，加热至溶液沸腾，然后 将反应母液温度降至10°C，使Beta氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、干燥，即得精制的 Beta氨基丙酸。该Beta氨基丙酸的收率为73.0%，外观为白色棱形结晶体，熔点195 197 °C，纯度为 98. 7%0
实施例2 将对苯二酚、对苯二胺、丙烯酸、液氨投入高压反应釜中，其中丙烯酸与 液氨的摩尔比为1 8，对苯二酚、对苯二胺的添加量均为丙烯酸和液氨总重的0.025%。，然 后盖上釜盖，将反应温度控制在150°C、压力控制在2. IMpa，恒温反应10小时后得到反应母 液，打开氨吸收泵吸收反应剩余的氨气，然后向反应母液中加入其重量15倍的甲醇，搅拌 均勻后过滤，所得滤液加活性炭于80°C脱色0. 5小时，再滤除活性炭，将滤液减压蒸馏，浓 缩至粘稠状重新输送至反应釜中，滤渣离心得Beta氨基丙酸粗品；然后将Beta氨基丙酸 粗品投入反应釜中，再加入Beta氨基丙酸重量7倍的甲醇，拌勻后，加热至溶液沸腾，然后 将反应母液温度降至10°C，使Beta氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、干燥，即得精制的 Beta氨基丙酸。该Beta氨基丙酸的收率为73.8%，外观为白色棱形结晶体，熔点195 197°C，纯度为 99. 1% ο实施例3 将对苯二酚、对苯二胺、丙烯酸、液氨投入高压反应釜中，其中丙烯酸与 液氨的摩尔比为1 9，对苯二酚、对苯二胺的添加量均为丙烯酸和液氨总重的0.01%。，然 后盖上釜盖，将反应温度控制在147°C、压力控制在2. 2Mpa，恒温反应10小时后得到反应母 液，打开氨吸收泵吸收反应剩余的氨气，然后向反应母液中加入其重量12倍的甲醇，搅拌 均勻后过滤，所得滤液加活性炭于80°C脱色1小时，再滤除活性炭，将滤液减压蒸馏，浓缩 至粘稠状重新输送至反应釜中，滤渣离心得Beta氨基丙酸粗品；然后将Beta氨基丙酸粗品 投入反应釜中，再加入Beta氨基丙酸重量5倍的甲醇，拌勻后，加热至溶液沸腾，然后将反 应母液温度降至13°C，使Beta氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、干燥，即得精制的Beta 氨基丙酸。该Beta氨基丙酸的收率为73. 1 %，外观为白色棱形结晶体，熔点195 197°C， 纯度为99. 2%0实施例4 将对苯二酚、对苯二胺、丙烯酸、液氨投入高压反应釜中，其中丙烯酸与 液氨的摩尔比为1 8. 5，对苯二酚、对苯二胺的添加量均为丙烯酸和液氨总重的0.02%。， 然后盖上釜盖，将反应温度控制在146°C、压力控制在2. 3Mpa，恒温反应10小时后得到反应 母液，打开氨吸收泵吸收反应剩余的氨气，然后向反应母液中加入其重量18倍的甲醇，搅 拌均勻后过滤，所得滤液加活性炭于80°C脱色0. 6小时，再滤除活性炭，将滤液减压蒸馏， 浓缩至粘稠状重新输送至反应釜中，滤渣离心得Beta氨基丙酸粗品；然后将Beta氨基丙 酸粗品投入反应釜中，再加入Beta氨基丙酸重量4倍的甲醇，拌勻后，加热至溶液沸腾，然 后将反应母液温度降至15°C，使Beta氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、干燥，即得精制 的Beta氨基丙酸。该Beta氨基丙酸的收率为73. 6%，外观为白色棱形结晶体，熔点195 197°C，纯度为 98.9%。实施例5 将对苯二酚、对苯二胺、丙烯酸、液氨投入高压反应釜中，其中丙烯酸与液氨的摩尔比为1 7. 7，对苯二酚、对苯二胺的添加量均为丙烯酸和液氨总重的0.022%。， 然后盖上釜盖，将反应温度控制在148°C、压力控制在2. 5Mpa，恒温反应10小时后得到反应 母液，打开氨吸收泵吸收反应剩余的氨气，然后向反应母液中加入其重量16倍的甲醇，搅 拌均勻后过滤，所得滤液加活性炭于80°C脱色0. 5小时，再滤除活性炭，将滤液减压蒸馏， 浓缩至粘稠状重新输送至反应釜中，滤渣离心得Beta氨基丙酸粗品；然后将Beta氨基丙 酸粗品投入反应釜中，再加入Beta氨基丙酸重量6倍的甲醇，拌勻后，加热至溶液沸腾，然 后将反应母液温度降至12°C，使Beta氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、干燥，即得精制 的Beta氨基丙酸。该Beta氨基丙酸的收率为73. 0%，外观为白色棱形结晶体，熔点195 197°C，纯度为 99. 1% ο对比例1 将对苯二胺、丙烯酸、液氨投入高压反应釜中，其中丙烯酸与液氨的摩 尔比为1 7. 7，对苯二胺的添加量为丙烯酸和液氨总重的0.022%。，然后盖上釜盖，将反应 温度控制在148°C、压力控制在2. 5Mpa，恒温反应10小时后得到反应母液，打开氨吸收泵 吸收反应剩余的氨气后，反应母液加活性炭于70°C脱色0. 5小时，再滤除活性炭，滤液减压 浓缩至粘稠状，待滤液温度降至60°C，向滤液加入重量为其3倍的甲醇继续搅拌2小时，于 IO0C以下放置过夜，析出结晶得Beta氨基丙酸粗品；然后将Beta氨基丙酸粗品投入反应 釜中，再加入Beta氨基丙酸重量6倍的甲醇，拌勻后，加热至溶液沸腾，然后将反应母液温 度降至12°C，使Beta氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、干燥，即得精制的Beta氨基丙 酸。该Beta氨基丙酸的收率为35.7%，外观为白色棱形结晶体，熔点195 197°C，纯度为 97. 8%。对比例2 将42mL丙烯腈，355mL氨水，688mL水，0. 5g 二苯胺投入高压反应釜中 ， 盖上釜盖，缓慢升温至175°C，反应4小时，反应结束后，过滤除去不溶物，滤液加活性炭 于70°C脱色0. 5小时，再滤除活性炭，然后将滤液减压浓缩至粘稠状，再用50mL甲醇加热 溶解，于10°C以下放置过夜，析出结晶，过滤，用甲醇洗涤滤饼，干燥后得外观为白色棱形 Beta氨基丙酸结晶体19. 6g，收率为37. 1%，熔点192 193°C，纯度为97. 3%.从以上举例可以看出，将本发明各实施例与对比例进行对比表明，无论在产品收 率、还是产品纯度指标上，本发明工艺都明显优于对比例1和对比例2。
权利要求
一种Beta氨基丙酸的制备工艺，其特征是该工艺包括以下步骤A.将对苯二酚、对苯二胺、丙烯酸、液氨依次投入反应釜中，其中丙烯酸与液氨的摩尔比为1∶7～9，对苯二酚、对苯二胺的添加量均为丙烯酸和液氨总重的0.01-0.03‰，将反应温度控制在145～150℃、压力控制在2.0～2.5Mpa，恒温反应10小时后得到反应母液，打开氨吸收泵吸收反应剩余的氨气，然后向反应母液中加入其重量10～20倍的甲醇，搅拌均匀后过滤，所得滤液加活性炭于80℃脱色0.5～1小时，再滤除活性炭，将滤液减压蒸馏，浓缩至粘稠状重新输送至反应釜中，滤渣离心得Beta氨基丙酸粗品；B.将Beta氨基丙酸粗品投入反应釜中，再加入Beta氨基丙酸重量3～7倍的甲醇，拌匀后，加热至溶液沸腾，然后将反应母液温度降至10～15℃，使Beta氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、干燥，即得精制的Beta氨基丙酸。
全文摘要
一种Beta氨基丙酸的制备工艺，包括以下步骤A.将对苯二酚、丙烯酸、液氨投入反应釜中，恒温反应10小时后得到反应液，然后向反应液中加入其重量10～20倍的甲醇，过滤，将滤液减压蒸馏，浓缩至粘稠状重新输送至反应釜中，滤渣离心得Beta氨基丙酸粗品；B.将粗品投入反应釜中，再加入3～7倍的甲醇，拌匀后，加热至溶液沸腾，然后将反应液温度降至10～15℃，结晶体离心、干燥，即得精制的Beta氨基丙酸。本发明具有工艺简单、产品收率高、纯度高等优点，经检测采用本发明工艺制备的Beta氨基丙酸纯度高达99％。同时在本工艺中，反应母液循环套用，大大提高了产品收率，产品收率达到73％。
文档编号C07C227/08GK101844992SQ201010180188
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月17日 优先权日2010年5月17日
发明者何正江, 刘长林, 胡四军 申请人:湖北远华生物工程有限公司