专利名称：制备1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法
技术领域：
本发明属于化学领域，具体涉及一种制备1-(3-吡啶基)-3- 二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法。
背景技术：
如中国专利申请ZL93103566. X和ZL98807303. X所述，已知下式所示的甲磺酸伊马替尼(Imatinibmesylate)用于治疗慢性髓性白血病急变期、加速期或α -干扰素治疗失败后的慢性期患者和治疗不能切除和/或发生转移的恶性胃肠道间质肿瘤的成人患者。 甲磺酸伊马替尼2001年5月31日获得FDA批准，2001年6月21日或EMEA批准上市，由 Novartis公司生产，药品商品名为格列卫(Gleevec)。化学结构式
权利要求
1.一种制备甲磺酸伊马替尼中间体1-(3-吡啶基)-3- 二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法向醇钠的醇溶液中一次加入3-乙酰基吡啶，然后再加入金试剂，搅拌加热过夜，再冷至室温，减压除去溶剂，卤代烃溶解，饱和碳酸氢钠溶液洗后，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩干即得到1-(3-吡啶基)-3- 二甲氨基-2-丙烯-1-酮。反应式如下
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应式中R是指甲基(CH3-)、乙基 (CH3CH2-)或异丙基[(CH3) 2CH-]。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于这3种醇钠的醇溶液既可以用金属钠与相应的醇反应制得，也可以购买商品化试剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于搅拌加热的温度是35-100°C，优选回流温度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用的卤代烃是指二氯甲烷、氯仿、四氯化碳。
全文摘要
本发明涉及一种制备甲磺酸伊马替尼中间体1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法。该方法以3-乙酰基吡啶为原料，与金试剂(Gold’s Reagent)经过一步反应，制得1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮。本发明所述方法中的金试剂为固体，有商品销售，方便生产放大；后处理容易，产物的纯化精制非常简单，产率高。
文档编号C07D213/50GK102276518SQ20101019730
公开日2011年12月14日 申请日期2010年6月10日 优先权日2010年6月10日
发明者朱骤海, 杜狄峥, 齐创宇 申请人:上海秀新臣邦医药科技有限公司