专利名称：高纯度连翘苷的分离制备方法
技术领域：
本发明涉及一种连翘苷的分离制备方法，尤其涉及一种应用高速逆流色谱法 (HSCCC)分离制备高纯度连翘苷的方法。
背景技术：
连翘(Forsythia suspense (thumb. ) Vahl)为木犀科连翘属植物。始载自《神农本草经》，其性苦，微寒。归肺、心、小肠经。功能清热解毒，消肿散结。用于痈疽，瘰疬，乳痈， 丹毒，风热感冒，温病初起，温热入营，高热烦渴，神昏发斑，热淋尿闭。连翘苷是一种木脂素单糖苷，是由连翘苷元与葡萄糖组成，在连翘药材中含量约为0. 15%，是连翘药材的主要指标性成分。连翘苷具有抗氧化和降血脂及减肥的活性，对于预防动脉粥样硬化和冠心病等疾病具有一定的作用，也是连翘药材的活性成分之一。连翘苷结构式如下所示
权利要求
1.一种高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，该方法采用高速逆流色谱技术，包括如下步骤(1)制备连翘粗提物作为进样物；(2)配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系，该溶剂体系由四个组分A，B,C，D构成， A组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃，B组分为卤代烷烃，C组分为脂肪醇，D组分为水，将该溶剂体系混勻静置分层后，以上相为固定相，下相为流动相；(3)使高速逆流色谱仪分离柱中充满固定相，再使主机转动，然后将流动相泵入柱内； 或者将固定相和流动相同时泵入柱内，再使主机转动；(4)由进样阀进样，根据紫外检测吸收峰接收目标组分，经分离后可得到连翘苷。
2.如权利要求1所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，步骤O)中，所述的正构烷烃为正己烷；所述的环烷烃为环己烷；所述的卤代烷烃为四氯化碳或氯仿；所述的脂肪醇为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于步骤O)中，所述的溶剂体系中A，B，C，D四项组分的体积比依次为(0-2) (1-4) (1-4) (1_3)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于步骤 (2)中，所述的溶剂体系由以下A，B, C，D组分组成所述的A组分为正己烷、环己烷或四氯化碳，所述的B组分为氯仿，所述的C组分为甲醇，所述的D组分为水。
5.如权利要求1所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤 (4)中，所述主机的转速控制在600 999rpm/min之间，分离温度为20 30°C，流动相流速控制在1 3mL/min。
6.如权利要求5所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，所述的主机转速为900rpm/min，分离温度为20°C，流动相流速为1. 2mL/min。
7.如权利要求4所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，步骤O)中，所述的溶剂体系由以下B，C，D组分组成B组分为氯仿，C组分为甲醇，D组分为水。
8.如权利要求7所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，所述的溶剂体系中B，C，D组分的体积比依次为4 3 2。
9.如权利要求1所述的高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于步骤(4)完成后， 将经分离得到的连翘苷的组分蒸干后，连翘苷经甲醇溶剂重结晶后为无色针状结晶。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度单体连翘苷的高速逆流色谱分离制备方法，该方法包括制备连翘粗提物作为进样物；配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系；使高速逆流色谱仪分离柱中充满固定相，再使主机转动，然后将流动相泵入柱内；由进样阀进样，根据紫外检测吸收峰接收目标组分。所述的溶剂体系由四个组分(A，B，C，D)构成，A组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃；B组分为卤代烷烃；C组分为脂肪醇；D组分为水。上相为固定相，下相为流动相。本方法可获得高纯度单体连翘苷，纯度均可达98％以上，且该方法能保证较高峰形分辨度，分离量大、分离环境温和、操作简便、目标化合物回收率高，易于推广使用。
文档编号C07H1/08GK102286042SQ20101020267
公开日2011年12月21日 申请日期2010年6月17日 优先权日2010年6月17日
发明者刘雯, 唐英, 张继全, 沈平孃 申请人:上海中药制药技术有限公司, 国家中药制药工程技术研究中心