专利名称：一种棕榈酰氯的制备方法
技术领域：
本发明涉及棕榈酰氯制备技术领域，特别是涉及一种利用棕榈酸和二氯亚砜制备 棕榈酰氯的方法。
背景技术：
棕榈酰氯是一种抗坏血酸棕榈酸酯的重要原料，其质量的好坏直接影响抗坏血酸 棕榈酸酯产品的纯度和收率。目前关于棕榈酰氯的制备，资料报道了三种方法三氯化磷或 五氯化磷反应法、溶剂反应法和棕榈酸熔融反应法。三氯化磷或五氯化磷反应法反应转化 率虽然较高，但反应后残余大量固态三氯化磷或五氯化磷及相关磷化物，导致分离棕榈酰 氯难度较大；溶剂反应法转化率85%左右，使用溶剂和残余二氯亚砜蒸除能耗和回收成本 都较高；棕榈酸熔融反应法避免使用溶剂，用过量二氯亚砜当溶剂，反应收率较高，且二氯 亚砜可蒸馏回收再次使用。然而棕榈酸熔融反应法也有其缺陷所在，该方法反应时间较长， 需要催化剂改善其反应速率相关问题，否则难以产业化。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种工艺简单、反应时间短、易于工业化生产的棕榈酰氯 的制备方法。本发明是通过以下技术方案来实现的一种棕榈酰氯的制备方法，所述方法是以棕榈酸与二氯亚砜在有机胺催化剂作用 下，于60 75°C下反应0. 5 2小时，制得所述的棕榈酰氯。其中，所述棕榈酸二氯亚砜有机胺的物质的量之比为1 1 4 0. 001 0. 005。所述有机胺催化剂为三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯、N，N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲 基乙酰胺、N-甲基四氢吡咯或N，N-二丁基甲酰胺。所述有机胺催化剂为N，N- 二甲基甲酰胺、吡啶或N-甲基吡咯。所述方法按照以下步骤进行步骤一、将棕榈酸、二氯亚砜、有机胺按照棕榈酸二氯亚砜有机胺的物质的量 之比为1 1 4 0. 001 0. 005投料到反应釜中；步骤二、加热到60 75°C下反应0. 5 2小时；步骤三、将反应物倒入蒸馏器中，减压蒸馏，蒸馏温度保持在65 90°C ；步骤四、蒸除的二氯亚砜经冷凝回收再利用，蒸馏器里最终得到无色棕榈酰氯。步骤一中所述反应釜为磁力搅拌反应釜；步骤一中反应釜中反应过程中所产生的 二氧化硫和氯化氢气体用碱性吸收塔进行吸收。步骤三中所述蒸馏器中的压力控制在真空度为0. 08 0. 09Mpao本发明的反应原理 本发明是将棕榈酸与二氯亚砜，在有机胺催化剂作用下，在磁力搅拌反应釜内搅 拌加热反应制得；由于原料仅仅用了棕榈酸、二氯亚砜和有机胺，不仅原料易得、避免了有 机溶剂的大量使用，而且工艺和设备简单，只需要搅拌加热和减压蒸馏两个工艺和相应设 备，减压蒸馏时分离棕榈酰氯和蒸除回收二氯亚砜容易，能耗低，成本低廉，尤其是整个工 艺的反应快速，反应阶段的时间为0. 5 2小时，较其它反应缩短了 3 5倍的时间，易于 工业化生产。具体的实施方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步的详细说明，以助于本领域技术人员理 解本发明。实施例1棕榈酰氯的制备方法往磁力搅拌反应釜中加入棕榈酸(10mol，2564g)与二氯亚 砜(20mol，2379g)，然后加入5mlN，N- 二甲基甲酰胺，加热至60°C搅拌反应1. 5小时；反应 结束后，将磁力搅拌反应釜中的反应物倾倒入蒸馏器中，65°C真空旋转蒸发，蒸馏器中的压 力控制在真空度为0. OSMpa,并回收二氯亚砜冷凝液，最终获得2692g无色棕榈酰氯液体， 棕榈酰氯含量为97. 0 %，收率95 %。实施例2棕榈酰氯的制备方法往磁力搅拌反应釜中加入棕榈酸(10mol，2564g)与二氯亚 砜(20mol，2379g)，然后加入5ml N，N-二甲基甲酰胺，加热至75°C搅拌反应2小时；反应结 束后，将磁力搅拌反应釜中的反应物倾倒入蒸馏器中，80°C真空旋转蒸发，蒸馏器中的压力 控制在真空度为0. 08Mpa，并回收二氯亚砜冷凝液，最终获得2692g无色棕榈酰氯液体，棕 榈酰氯含量为97. 0 %，收率95 %。实施例3棕榈酰氯的制备方法往磁力搅拌反应釜中加入棕榈酸(10mol，2564g)与二氯亚 砜(30mol，3569g)，然后加入5ml N，N_二甲基甲酰胺，加热至75°C搅拌反应2小时；反应结 束后，将磁力搅拌反应釜中的反应物倾倒入蒸馏器中，90°C真空旋转蒸发，蒸馏器中的压力 控制在真空度为0. OSMpa,并回收二氯亚砜冷凝液，最终获得2693g无色棕榈酰氯液体，棕 榈酰氯含量为98. 2 %，收率96 %。实施例4棕榈酰氯的制备方法往磁力搅拌反应釜中加入棕榈酸(20mol，5128g)与二氯亚 砜(4011101，47580，然后加入51111 N，N-二甲基甲酰胺，加热至70°C搅拌反应2小时；反应结 束后，将磁力搅拌反应釜中的反应物倾倒入蒸馏器中，80°C真空旋转蒸发，蒸馏器中的压力 控制在真空度为0. 08Mpa，并回收二氯亚砜冷凝液，最终获得5383g无色棕榈酰氯液体，棕 榈酰氯含量为96 %，收率94 %。实施例5棕榈酰氯的制备方法往磁力搅拌反应釜中加入棕榈酸(10mol，2564g)与二氯亚 砜(4011101，47580，然后加入51111 N，N-二甲基甲酰胺，加热至65°C搅拌反应2小时；反应结束后，将磁力搅拌反应釜中的反应物倾倒入蒸馏器中，90°C真空旋转蒸发，蒸馏器中的压力控制在真空度为0. OSMpa,并回收二氯亚砜冷凝液，最终获得2692g无色棕榈酰氯液体，棕 榈酰氯含量为97. 0 %，收率95 %。 上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本 发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围 之内。
权利要求
一种棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，所述方法是以棕榈酸与二氯亚砜在有机胺催化剂作用下，于60～75℃下反应0.5～2小时，制得所述的棕榈酰氯。
2.根据权利要求1所述棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，所述棕榈酸二氯亚砜 有机胺的物质的量之比为1 1 4 0. 001 0. 005。
3.根据权利要求1或2所述棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，所述有机胺催化剂为三 乙胺、吡啶、N-甲基吡咯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基四氢吡咯或N， N-二丁基甲酰胺。
4.根据权利要求3所述棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，所述有机胺催化剂为N， N-二甲基甲酰胺、吡啶或N-甲基吡咯。
5.根据权利要求1所述棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，所述方法按照以下步骤进行步骤一、将棕榈酸、二氯亚砜、有机胺按照棕榈酸二氯亚砜有机胺的物质的量之比 为1 1 4 0. 001 0. 005投料到反应釜中； 步骤二、加热到60 75°C下反应0. 5 2小时； 步骤三、将反应物倒入蒸馏器中，减压蒸馏，蒸馏温度保持在65 90°C ； 步骤四、蒸除的二氯亚砜经冷凝回收再利用，蒸馏器里最终得到无色棕榈酰氯。
6.根据权利要求5所述棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述反应釜为磁 力搅拌反应釜。
7.根据权利要求5所述棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述 蒸馏器中的压力控制在真空度为0. 08 0. 09Mpa。
8.根据权利要求5所述棕榈酰氯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述反应釜反应 过程中，所产生的二氧化硫和氯化氢气体用碱性吸收塔进行吸收。
全文摘要
本发明涉及棕榈酰氯制备的技术领域，特别是涉及一种利用棕榈酸和二氯亚砜制备棕榈酰氯的方法，该方法是以棕榈酸与二氯亚砜在有机胺催化剂的作用下，在磁力搅拌反应釜中，于60～75℃下反应0.5～2小时，制得所述的棕榈酰氯；本发明不仅原料易得，而且工艺设备简单、能耗低、成本低廉，尤其是整个工艺的反应快速，易于工业化生产。
文档编号C07C53/42GK101863753SQ20101020382
公开日2010年10月20日 申请日期2010年6月17日 优先权日2010年6月17日
发明者林跃先, 梁嘉臻, 王力 申请人:东莞市广益食品添加剂实业有限公司