专利名称：一种含卤素硝基苯与不含卤素硝基苯无溶剂加氢还原工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学领域加氢还原工艺，特别涉及含卤素硝基苯以及不含卤素硝基苯 无溶剂加氢还原工艺。
背景技术：
就目前国内外生产厂家所生产含卤素硝基苯间硝基三氟甲苯，以及不含卤素硝 基苯2，4- 二甲基硝基苯、2，6- 二甲基硝基苯、2，4，6-三甲基硝基苯均采用溶剂加氢还原， 溶剂通常为甲醇、乙醇，溶剂添加量为50%左右，加氢还原成苯胺的技术方案。在甲醇和乙 醇作为溶剂时加氢还原硝基不彻底，会产生多余杂质的问题，这样就会对其品质产生巨大 的影响。
发明内容
根据以上技术问题，本发明提供一种含卤素硝基苯与不含卤素硝基苯无溶剂加氢 还原工艺，其特征在于在小高压反应釜中加入间硝基三氟甲苯或2，4_ 二甲基硝基苯或2， 6-二甲基硝基苯或2，4，6_三甲基硝基苯、雷尼镍催化剂、添加剂A、添加剂B、氮气和氢气各 洗釜3遍，开动搅拌充氢压力到40公斤，边反应边升温到120-130摄氏度之间，大约2小时 反应结束取样分析转化率99. 99%产率99. 99%，出料分层除掉水层，去减压精馏得无色透 明油状液体含量99. 5%以上。本发明实现了间歇反应釜无溶剂加氢还原硝基的工业化生 产，避免了还原过程中的杂质，并且大大提高了工厂的产能，节省了后续蒸溶剂所需要的费 用，降低了生产成本，做到原料转化率99. 99%、产率99. 99%。
具体实施例方式实施例1在2L的小高压反应釜中加入间硝基三氟甲苯1600克，雷尼镍催化剂4克，添加剂 A 5克，添加剂B 5克、氮气洗釜3遍，氢气洗釜3遍，开动搅拌充氢压力到40公斤，边反应边 升温到120-130摄氏度之间，大约2小时反应结束取样分析转化率99. 99%产率99. 99%, 出料分层除掉水层，去减压精馏得无色透明油状液体含量99. 5%以上。实施例2在2L的小高压反应釜中加入2，4- 二甲基硝基苯1700克，雷尼镍催化剂4克，添 加剂A 5克，添加剂B 5克、氮气洗釜3遍，氢气洗釜3遍，开动搅拌充氢压力到40公斤， 边反应边升温到120-130摄氏度之间，大约2小时反应结束取样分析转化率99. 99%产率 99. 99%，出料分层除掉水层，去减压精馏得无色透明油状液体含量99. 5%以上。实施例3在2L的小高压反应釜中加入2，6- 二甲基硝基苯1700克，雷尼镍催化剂4克，添 加剂A 5克，添加剂B 5克、氮气洗釜3遍，氢气洗釜3遍，开动搅拌充氢压力到40公斤， 边反应边升温到120-130摄氏度之间，大约2小时反应结束取样分析转化率99. 99%产率
399. 99%，出料分层除掉水层，去减压精馏得无色透明油状液体含量99. 5%以上。实施例4在2L的小高压反应釜中加入2，4，6- 二甲基硝基苯1700克，雷尼镍催化剂4克， 添加剂A5克，添加剂B 5克、氮气洗釜3遍，氢气洗釜3遍，开动搅拌充氢压力到40公斤， 边反应边升温到120-130摄氏度之间，大约2小时反应结束取样分析转化率99. 99%产率 99. 99 %，出料分层除掉水层，去减压精馏得无色透明油状液体含量99. 5 %以上。
权利要求
一种含卤素硝基苯与不含卤素硝基苯无溶剂加氢还原工艺，其特征在于在小高压反应釜中加入间硝基三氟甲苯或2，4 二甲基硝基苯或2，6 二甲基硝基苯或2，4，6 三甲基硝基苯、雷尼镍催化剂、添加剂A、添加剂B、氮气和氢气各洗釜3遍，开动搅拌充氢压力到40公斤，边反应边升温到120 130摄氏度之间，大约2小时反应结束取样分析转化率99.99％产率99.99％，出料分层除掉水层，去减压精馏得无色透明油状液体含量99.5％以上。
全文摘要
本发明提供一种含卤素硝基苯与不含卤素硝基苯无溶剂加氢还原工艺，其特征在于在小高压反应釜中加入间硝基三氟甲苯或2，4-二甲基硝基苯或2，6-二甲基硝基苯或2，4，6-三甲基硝基苯、雷尼镍催化剂、添加剂A、添加剂B、氮气和氢气各洗釜3遍，开动搅拌充氢压力到40公斤，边反应边升温到120-130摄氏度之间，大约2小时反应结束取样分析转化率99.99％产率99.99％，出料分层除掉水层，去减压精馏得无色透明油状液体含量99.5％以上。本发明实现了间歇反应釜无溶剂加氢还原硝基的工业化生产，避免了还原过程中的杂质，并且大大提高了工厂的产能，节省了后续蒸溶剂所需要的费用，降低了生产成本，做到原料转化率99.99％、产率99.99％。
文档编号C07C209/36GK101891626SQ20101021309
公开日2010年11月24日 申请日期2010年6月30日 优先权日2010年6月30日
发明者李红运 申请人:李红运