专利名称：海带裂解制备富含异山梨醇液体产物的方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化工原料的制备方法，具体地说是一种以海带裂解制备富含 异山梨醇液体产物的方法。
背景技术：
异山梨醇因其特殊的手性特征，作为有机中间体，广泛用于电子，国防等领域中的 新型高分子材料的合成；同时它还是医药中间体，其本身就是药品，作为口服脱水利尿药， 主要用于脑水肿、青光眼的治疗，具有给药方便、疗效高的特点，同时它还大量应用于冠心 病等特效药的制备，如硝基异山梨醇酯(消心痛)。目前异山梨醇的生产方法是采用山梨醇催化脱水的方法，采用的催化剂是硫酸， 生产过程中存在炭化现象，导致产率低。而生产异山梨醇的原料山梨醇首先从生物质提取 淀粉、将淀粉水解得到蔗糖或葡萄糖，然后再通过催化加氢得到山梨醇；且后两步都需要使 用催化剂，整个生产流程复杂，生产成本高。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种流程短的无催化剂的 以海带裂解制备富含异山梨醇液体产物的方法。本发明解决技术问题采用如下技术方案海带裂解制备富含异山梨醇液体产物的方法，以海带为原料，包括浙干、粉碎和 分离；其特征在于将粉碎后的海带置于固定床裂解反应器内，在无氧、常压、反应温度为 250-450°C条件下，进行裂解反应，收集馏出物，经冷却得到的液体即为富含异山梨醇的溶 液。所述无氧条件，即向裂解反应器及管路系统中充入氮气或惰性气体。与已有技术相比，本发明的有益效果体现在本发明克服了现有技术中制备异山梨醇存在炭化、流程长、原料较贵等缺点，本发 明通过海带裂解的方法制备异山梨醇，不需要催化剂，流程简单，得到的液体产物中异山梨 醇含量高，经过纯化分离即可提取异山梨醇。
图1是海带裂解制备富含异山梨醇的流程示意图。图中标号1氮气钢瓶、2马弗炉、3裂解反应器、4直形冷凝管、5三口烧瓶、6烧杯、 7U形管、8气袋。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步阐明，但这些实施例并不影响本发明的保护范 围
(1)原料制备将一定量的海带原料洗净，放在空气中自然晾干，再将其粉碎到80-180目，然后 在干燥箱中80°C下干燥3h，充分除去自由水分。所制备的样品放在干燥箱中备用。(2)装料称取50g步骤(1)中制备的海带原料均勻铺在用不锈钢制作的固定床裂解反应器 3内，密封好再置于马弗炉2内，接上气体导入和导出管道。(3)排空气开启氮气瓶1，保持流量0. 2m3/h，排空气时间保持IOmin以上，以赶净反应器及管 路系统中的空气。(4)裂解开启马弗炉电源，温度设定为300-450°C，待液体馏出完毕和无气体生成后，关闭 电源，停止裂解，裂解产生的馏出物经直形冷凝管4进入气液分离器，气液分离器包括一三 口烧瓶5、一三级U形管7及一集气袋8，三口烧瓶和U形管均被置于盛有冰块和水的烧杯 6中，在冰水浴中的三口烧瓶5和U形管7中所收集的液体即得富含异山梨醇的溶液，液体 产品得率在16-30% (质量百分比)之间，其中含水约30-50% (质量百分比)，异山梨醇在 溶液中的含量约50-70% ；—般液体在加热15min温度达到200°C后开始馏出，40min后不 再有明显的液体馏出物。裂解过程中同时用集气袋8收集不凝性气体，得率为25-50% (质 量百分比)，半焦得率为30-50% (质量百分比)。实施例1以海带为原料，将其粉碎80-180目以下，并按上述步骤进行原料制备、装料、和裂 解(裂解时间80分钟)，裂解温度为300°C，收集馏出物，得到液体产物的得率为30. 2% (质 量百分比，下同)，异山梨醇含量为50. 6% (质量百分比，下同)，含水率为41. 1% (质量百 分比，下同)；气体产物得率为26.0% (质量百分比，下同)，半焦得率为43. 8% (质量百分 比，下同)。实施例2设置裂解温度为350°C，采用与实施例1同样步骤，收集气液固三相产物。得到 液体产物的得率为24.7%，异山梨醇含量为51.6%，含水率为39.4% ；气体产物得率为 37. 7%，半焦得率为37.6%。实施例3设置裂解温度为400°C，采用与实施例1同样步骤，收集气液固三相产物。得到液 体产物的得率为28. 0%，异山梨醇含量为61. 2%，含水率为45. 2% ；半焦得率为34. 4%。
权利要求
海带裂解制备富含异山梨醇液体产物的方法，以海带为原料，包括沥干、粉碎和分离；其特征在于将粉碎后的海带置于固定床裂解反应器内，在无氧、常压、反应温度为300-450℃条件下，进行裂解反应，收集馏出物，经冷却得到的液体即为富含异山梨醇的溶液。
2.根据权利要求1所述的海带裂解制备富含异山梨醇液体产物的方法，其特征在于 所述无氧条件，即向裂解反应器及管路系统中充入氮气或惰性气体。
全文摘要
本发明公开了一种海带裂解制备富含异山梨醇液体产物的方法，以海带为原料，包括沥干、粉碎和分离；其特征在于将粉碎后的海带置于固定床裂解反应器内，在无氧、常压、反应温度为300-450℃条件下，进行裂解反应，收集馏出物，经冷却得到的液体即为富含异山梨醇的溶液。本发明克服了现有技术中制备异山梨醇存在炭化、流程长、原料较贵等缺点，本发明通过海带裂解的方法制备异山梨醇，不需要催化剂，流程简单，得到的液体产物中异山梨醇含量高，经过纯化分离即可提取异山梨醇。
文档编号C07D493/04GK101885729SQ201010216368
公开日2010年11月17日 申请日期2010年7月2日 优先权日2010年7月2日
发明者张明旭, 王君, 闵凡飞, 陈明功, 陈明强, 黄国胜 申请人:安徽理工大学