专利名称：一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯氟甲酸苄酯，具体涉及一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，属化工技术领域。
背景技术：
氯甲酸苄酯是一种重要的精细化工中间体，在医药原料与中间体、农药、氨基酸及多肽的合成中作为氨基保护基得到广泛应用。其合成路线主要有光气法、氯甲酸三氯甲酯法(双光气)、三光气法和一氧化碳法。双光气法收率高、副产少，但原料成本较贵，操作工艺复杂，难于工业化生产。一氧化碳法需加压反应，且需使用硫、碘甲烷等辅助原料，步骤繁琐，成本高。光气法制备氯甲酸苄酯通常是以甲苯为溶剂，产品需要精馏纯化，使操作复杂、 成本高。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足之处，提供一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，在干燥氮气保护下，将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度…10 5oC)的四口反应瓶置于-10°c冰盐浴中(40%浓氢氧化钠水溶液吸收尾气)，加入苯甲醇。控制反应温度-10 5°C，缓慢通入定量光气，通完光气后，保温反应10-1 后.缓慢升温至9 12°C回流10 1 用氮气将过量的光气、氯化氢气体赶尽.即得到产物(无色或淡黄色透明液体，纯度96%.收率98%)。该方法反应条件温和、操作方便、后处理简单、成本低。本发明是以如下技术方案实现的一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，其特征是优化的生产工艺条件为在干燥的氮气保护下，在IOh于-10 -5°c向光气中滴加苯甲醇，滴毕再于10°C回流反应10h，产品纯度达到98. 5 %，收率达99 %，具体工艺为在干燥氮气保护下，将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度…10 5oC)的四口反应瓶置于-10°C冰盐浴中(40%浓氢氧化钠水溶液吸收尾气)，加入苯甲醇。控制反应温度-10 5°C，缓慢通入定量光气，通完光气后，保温反应10-1 后.缓慢升温至9 12°C 回流10 1 用氮气将过量的光气、氯化氢气体赶尽.即得到产物(无色或淡黄色透明液体，纯度96% .收率98% )。本发明的优点是该方法反应条件温和、操作方便、后处理简单、成本低。
具体实施例方式实施例、—种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，其特征是优化的生产工艺条件为在干燥的氮气保护下，在IOh于-10 _5°C向光气中滴加苯甲醇，滴毕再于10°C回流反应10h， 产品纯度达到98.5%，收率达99%，具体工艺为在干燥氮气保护下，将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度…10 5oC)的四口反应瓶置于-10°C冰盐浴中(40%浓氢氧化钠水溶液吸收尾气)，加入苯甲醇。控制反应温度-10 5°C，缓慢通入定量光气， 通完光气后，保温反应10-1 后.缓慢升温至9 12°C回流10 1 用氮气将过量的光气、氯化氢气体赶尽.即得到产物(无色或淡黄色透明液体，纯度96%.收率98%)。
权利要求
1. 一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，其特征是优化的生产工艺条件为在干燥的氮气保护下，在IOh于-10 -5°c向光气中滴加苯甲醇，滴毕再于10°C回流反应10h，产品纯度达到98.5%，收率达99%，具体工艺为在干燥氮气保护下，将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度…10 5oC)的四口反应瓶置于-10°C冰盐浴中(40%浓氢氧化钠水溶液吸收尾气)，加入苯甲醇。控制反应温度-10 5°C，缓慢通入定量光气，通完光气后，保温反应10-1 后.缓慢升温至9 12°C回流10 1 用氮气将过量的光气、 氯化氢气体赶尽.即得到产物(无色或淡黄色透明液体，纯度96% .收率98% )。
全文摘要
本发明涉及一种高纯氟甲酸苄酯，具体涉及一种高纯氟甲酸苄酯无溶剂生产工艺，属化工技术领域。其优化的生产工艺条件为在干燥的氮气保护下，在10h于-10～-5℃向光气中滴加苯甲醇，滴毕再于10℃回流反应10h，产品纯度达到98.5％，收率达99％，具体工艺为在干燥氮气保护下，将配有机械搅拌、温度计、光气导管和回流管(回流水温度-10～5℃)的四口反应瓶置于-10℃冰盐浴中(40％浓氢氧化钠水溶液吸收尾气)，加入苯甲醇。控制反应温度-10～5℃，缓慢通入定量光气，通完光气后，保温反应10-15h后，缓慢升温至9～12℃回流10～15h用氮气将过量的光气、氯化氢气体赶尽，即得到产物(无色或淡黄色透明液体，纯度96％，收率98％)。
文档编号C07C69/96GK102336669SQ20101023138
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月17日 优先权日2010年7月17日
发明者曹洪 申请人:曹洪