专利名称：一种提取雪胆素的改进方法
技术领域：
本发明涉及一种提取雪胆素的改进方法，具体涉及一种采用大孔树脂梯度吸附和 活性炭脱色提取雪胆素的方法。
背景技术：
雪胆为葫芦科雪胆属植物，别名曲莲、苦金盆、罗锅底、蛇莲、金腰莲、金龟莲、金 盆、赛金刚。雪胆块茎含雪胆素甲，雪胆素乙，竹节人参皂甙，齐墩果酸_ β _葡萄糖酯，雪胆甙 Mal、Ma3、Hl等。其中雪胆素是主要功能性成分。雪胆素为葫芦科雪胆属植物中提取的雪胆素甲和雪胆素乙的混合物。雪胆素在乙醇、甲醇或氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醚中微溶，在 水、石油醚或环己烷中不溶。熔点为222 227°C。雪胆素有清热解毒，抗菌消炎的功能。临床用于治疗菌痢，肠炎，支气管炎，急性扁 桃体炎等，现有雪胆素片和雪胆素胶囊为中药抗菌药。现有提取雪胆素的工艺多是乙醇提取，乙酸乙酯萃取、乙醇提取大孔树脂分离或 有机试剂提取硅胶柱分离等。如中国专利(申请号200610011065) “一种提取雪胆素的方法”，该专利所公开
的方法是取雪胆块茎适量，粉碎至粗粉，有机试剂溶液作为提取剂，回流提取；合并提取液， 过滤，回收醇液，保持浸膏温度为45°C 55°C，取粗浸膏加入重量为1-8倍、温度40°C 80°C的热水，搅拌混悬，倒入大孔吸附树脂层析柱上，用重量百分浓度为10% 100%的醇 溶液作为洗脱剂对层析柱进行洗脱2-3次，收集含雪胆素的洗脱液，浓缩至原溶液体积的 5% _30%，得雪胆素粗品，雪胆素粗品重结晶得雪胆素精品。该工艺存在树脂吸附困难，因 雪胆素不溶于水，很难分散。再如中国专利(申请号200610010906. 7) “雪胆甲素的制备方法和在制备治疗癌 症的药物中的应用”，该专利公开的方法为取雪胆属植物块根，粉碎，用18-26重量倍的丙 酮为溶剂，采用渗漉法提取，提取液在60-75°C水浴锅中回收，将提出的浸膏拌入1-2重量 倍的硅胶，烘干，上硅胶柱，用氯仿甲醇进行梯度洗脱，其中甲醇体积浓度为2-10%，回收 洗脱液，得粗品用甲醇或乙醇对粗品在水浴中加热溶解，滤过，置室温，重结晶，得凌柱状结 晶，即纯度为98%以上的雪胆甲素。该工艺采用硅胶柱分离，很难工业化。还有吕世明等发表的“雪胆甲素的提取与确证”，该文献采用应用乙醇提取、乙酸 乙酯纯化、丙酮沉淀的方法提纯雪胆甲素，该方法中乙酸乙酯萃取较难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种雪胆素的提纯方法，该工艺能够解决粗提物 不易分散上树脂柱难、萃取难的问题，同时该工艺适合工业化生产。本发明的技术方案是这样来实现的
一种提取雪胆素的改进方法，其特征在于由以下步骤组成1)提取取雪胆药材粉碎，加入10-20倍量70-90%乙醇溶液，回流提取1-3小时， 提取2-3次，滤过得提取液；2)大孔树脂梯度吸附将上述提取液滤减压回收乙醇加入大孔树脂柱梯度吸附， 80-95%乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度40-60%放置结晶，滤出得粗结晶；3)脱色结晶将上述粗结晶用90% -99%乙醇回流溶解，加入活性炭脱色1_3小 时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/2-1/5体积常温结晶，得二次结晶；4)重结晶将上述二次结晶物用60-75%乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪 胆素产品。所述步骤2)大孔树脂型号可选DlOl、AB-8、SPD100或HZ816中的一种。所述步骤2)中大孔树脂柱为夹层柱，夹层中通冷却水。所述步骤2)中的大孔树脂吸附为提取液至醇浓度50-60%，趁热快速加入大孔 树脂柱，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继续浓缩下注液至醇浓度20-30%，再趁 热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流速为3-6BV/h。所述步骤3)中活性炭为针剂类药用活性炭，用量为溶液量的0. 5-2%。综上所述，本发明存在以下优点1)大孔树脂梯度吸附，解决了雪胆素在水中分散难的问题。2)树脂柱采用夹层通冷却水，加速雪胆素析出，吸附周期短、次数少。3)本发明所用有机试剂种类单一无毒害，容易回收储存。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取雪胆药材粉碎，称取2kg投入小型不锈钢多功能提取罐，加入20L90%乙醇溶液 回流提取1小时，提取3次，合并提取液滤过，减压回收乙醇至浓度50-60%，趁热快速加入 2LD101大孔树脂夹层柱(同时通冷却水)，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继续 浓缩至醇浓度20-30%，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流速 控制在6-12L/h范围内。吸附结束后80%乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度40%放 置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶用99%乙醇回流溶解，加入0.5%量的针剂类药用活性炭脱 色3小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/5体积常温结晶，得二次结晶，二次结晶物用60% 乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品，收率71 %，含量98%。实施例2 取雪胆药材粉碎，称取2kg投入小型不锈钢多功能提取罐，加入40L70%乙醇溶液 回流提取2小时，提取2次，合并提取液滤过，减压回收乙醇至浓度50-60%，趁热快速加入 2LAB-8大孔树脂夹层柱(同时通冷却水)，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继续 浓缩至醇浓度20-30%，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流速 控制在6-12L/h范围内。吸附结束后95%乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度60%放 置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶用90%乙醇回流溶解，加入2%量的针剂类药用活性炭脱色
41小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/2体积常温结晶，得二次结晶，二次结晶物用75%乙 醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品，收率67%，含量98.5%。实施例3:取雪胆药材粉碎，称取2kg投入小型不锈钢多功能提取罐，加入30L80%乙醇溶液 回流提取1小时，提取3次，合并提取液滤过，减压回收乙醇至浓度50-60%，趁热快速加入 2LSPD100大孔树脂夹层柱(同时通冷却水)，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继 续浓缩至醇浓度20-30 %，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流 速控制在6-12L/h范围内。吸附结束后90%乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度55% 放置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶用95%乙醇回流溶解，加入2%量的针剂类药用活性炭脱 色1小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/3常温结晶，得二次结晶，二次结晶物用70%乙醇 回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品，收率73 %，含量98 %。实施例4 取雪胆药材粉碎，称取2kg投入小型不锈钢多功能提取罐，加入20L85%乙醇溶液 回流提取1小时，提取3次，合并提取液滤过，减压回收乙醇至浓度50-60%，趁热快速加入 2LHZ816大孔树脂夹层柱(同时通冷却水)，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继续 浓缩至醇浓度20-30%，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流速 控制在6-12L/h范围内。吸附结束后85%乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度50%放 置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶用99%乙醇回流溶解，加入量的针剂类药用活性炭脱色 2小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/4常温结晶，得二次结晶，二次结晶物用70%乙醇回 流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品，收率65%，含量99%。实施例5 取雪胆药材粉碎，称取IOkg投入小型不锈钢多功能提取罐，加入200L90%乙醇溶 液回流提取1小时，提取3次，合并提取液滤过，减压回收乙醇至浓度50-60%，趁热快速加 入10LD101大孔树脂夹层柱(同时通冷却水)，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继 续浓缩至醇浓度20-30 %，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流 速控制在6-12L/h范围内。吸附结束后80%乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度55% 放置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶用99%乙醇回流溶解，加入量的针剂类药用活性炭脱 色2小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/3常温结晶，得二次结晶，二次结晶物用60%乙醇 回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品，收率69%，含量98.8%。
权利要求
一种提取雪胆素的改进方法，其特征在于由以下步骤组成1)提取取雪胆药材粉碎，加入10 20倍量70 90％乙醇溶液，回流提取1 3小时，提取2 3次，滤过得提取液；2)大孔树脂梯度吸附将上述提取液减压回收乙醇加入大孔树脂柱梯度吸附，80 95％乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度40 60％放置结晶，滤出得粗结晶；3)脱色结晶将上述粗结晶用90％ 99％乙醇回流溶解，加入活性炭脱色1 3小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/2 1/5常温结晶，得二次结晶；4)重结晶将上述二次结晶物用60 75％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品。
2.根据权利要求1所述提取雪胆素的改进方法，其特征在于所述步骤2)大孔树脂型号 可选 DlOl、AB-8、SPD100 或 HZ816 中的一种。
3.根据权利要求1所述提取雪胆素的改进方法，其特征在于所述步骤2)中大孔树脂柱 为夹层柱，夹层中通冷却水。
4.根据权利要求1所述提取雪胆素的改进方法，其特征在于所述步骤2)中的大孔树脂 梯度吸附为提取液至醇浓度50-60%，趁热快速加入大孔树脂柱，下注液反复吸附，至下 注液无沉淀析出止，继续浓缩下注液至醇浓度20-30%，再趁热快速加入树脂柱反复吸附， 至下注液无沉淀析出，上柱流速为3-6BV/h。
5.根据权利要求1所述提取雪胆素的改进方法，其特征在于所述步骤3)中活性炭为针 剂类药用活性炭，用量为溶液量的0. 5-2%。
全文摘要
本发明涉及一种提取雪胆素的改进方法，方法是以雪胆药材为原料，粉碎，取雪胆药材粉碎，加入10-20倍量70-90％乙醇溶液，回流提取1-3小时，提取2-3次，滤过得提取液减压回收乙醇加入大孔树脂柱梯度吸附，80-95％乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度40-60％放置结晶，滤出活性炭回流脱色二次结晶，二次结晶物再用60-75％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品。本工艺简单易操作，所用试剂无毒害，所得产品质量好，该工艺适合工业化生产。
文档编号C07J9/00GK101974054SQ20101023576
公开日2011年2月16日 申请日期2010年7月26日 优先权日2010年7月26日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司