专利名称：鼠李糖的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于植物提取领域，具体涉及采用槐米制备槲皮素的废弃液生产鼠李糖的 工艺。
背景技术：
鼠李糖为6-脱氧甘露糖，天然分布的是L型，即为6-脱氧-L-甘露糖 (6-de-oxy-L-mannose)，又称甲基戊糖。CAS号为10030-85-0，分子式C6H1205。广泛存在 于植物的多糖、糖苷、植物胶和细菌多糖中，甜度为蔗糖的33%。鼠李糖被广泛地作为一种 甜味剂，它还具有抗炎作用；维生素P样作用，具有止咳祛痰，消食化滞，活血散瘀。用于消 化不良、食积腹痛、跌扑瘀肿、瘀血经闭。目前，针对制备鼠李糖的工艺报道较少，发明人曾经尝试鼠李糖的生产方法如 下槐米经过提纯加工得到槐花黄酮，并进一步分离纯化其中的槲皮素，槐花黄酮液 体中包含三种物质槲皮素、鼠李糖、葡萄糖。分离提纯得到槲皮素后剩下的废弃液中，鼠李 糖、葡萄糖各占一半比例，发明人采用乙醇进行萃取、分离，得到鼠李糖，但这种方法溶剂使 用量大，成本很高，生产周期长(约15天)而且溶剂的回收及处理对环境影响较大；而且由 于其中的杂质——葡萄糖很难去除，故纯度很难达到98%。通常，大多数企业都会将其废弃 液简单的处理掉，这不仅造成大量的资金人力投入、环境污染，还将造成资源浪费。发明人欲寻求一种全新的方法用于生产鼠李糖。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种全新的工艺用于生产鼠李糖，生产工艺可有 效利用槐米提取槲皮素后产生的废弃液，减少废渣、废水排放，对环境友好。本发明鼠李糖的生产工艺，是利用槐米提取槲皮素后产生的废弃液，采用如下步 骤完成A、在废弃液中加入碱性物质调pH值至5-7，静置；B、将步骤A静置得到的上清液，采用食用酵母发酵，去除杂质，收集发酵液；C、将发酵液浓缩，得初结晶物，精制初结晶物即得鼠李糖。为了提高鼠李糖的纯度，在步骤B发酵后，去除杂质，发酵液中加入活性炭，脱色 搅拌，可以实现去除部分残留杂质，并保证鼠李糖的色泽纯正的目的。就本发明出现的名词及参数做如下解释原料“槐米提取槲皮素后产生的废弃液”是由槐米一提取芦丁一水解反应一过滤 —滤饼一水洗滤饼至中性一精制一槲皮素的过程中，水解反应后经过滤得到的过滤液以及 水洗滤饼至中性产生的废水构成了本发明的原料废弃液。但是由于水洗滤饼时产生的废水 较多，而其中的鼠李糖含量较低，若在实际生产中应用该部分废水，在后续工艺中会加入过 多的碱性物质、酵母，也会增加浓缩发酵液的能耗及时间成本，实际能效不高，故本发明的原料废弃液有以下三种情况1、过滤液+水洗液；2、过滤液；3、过滤液+部分水洗液。不同 原料组成对鼠李糖的纯度不构成影响，只是影响鼠李糖的回收率以及生产的能耗成本、时 间成本。实际应用时，从回收率、成本及尽量减少鼠李糖流失的角度，优选过滤液+部分水 洗液的方式，水洗液选取的部分以水洗前段为佳。碱性物质是指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铜、氢氧化铁、氨水、氢氧化 钡等碱性物质。废弃液中的酸，主要为硫酸，PH值大约为1，加碱性物质的目的是中和酸，并 分离出残渣与提取物(其中，残渣是硫酸钡，提取物为鼠李糖和葡萄糖的混合物。)但是使用过程中发现氨水为液体，添加使用不方便；采用氢氧化钠、氢氧化钾、 氢氧化钙会带入其他不溶性杂质，进而导致鼠李糖纯度降低，故为了保证鼠李糖产品纯度， 本发明生产工艺优选氢氧化钡，氢氧化钡与废弃液中的硫酸反应生成硫酸钡沉淀物，不溶 于水的特性优越于其他碱性物质形成的硫酸盐，在本发明生产工艺中，发明人欲使鼠李糖 充分的溶于水中，再通过低温结晶出产品，若有其它溶于水的杂质带入其中，最终杂质会随 着结晶而进入鼠李糖产品，不但降低了鼠李糖含量，除去杂质也会成为技术难点，故优选氢 氧化钡调PH值。调节pH值至5-7的原因是超过该范围，发酵步骤难以进行，影响酵母功效，故会 影响去除葡萄糖，降低产品中鼠李糖纯度。酵母产品有几种分类方法。以人类食用和作动物饲料的不同目的可分成食用酵母 和饲料酵母。食用酵母中又分成面包酵母、食品酵母和药用酵母等。本发明采用的食用酵 母选择面包酵母。可采用的面包酵母有压榨酵母、活性干酵母和快速活性干酵母。其中，压榨酵母是采用酿酒酵母生产的含水分70 73%的块状产品。呈淡黄色， 具有紧密的结构且易粉碎，有强的发面能力。在4°C可保藏1个月左右，在0°C能保藏2 3 个月。产品最初是用板框压滤机将离心后的酵母乳压榨脱水得到的，因而被称为压榨酵母， 俗称鲜酵母。活性干酵母采用酿酒酵母生产的含水分8%左右、颗粒状、具有发面能力的干酵 母产品。采用具有耐干燥能力、发酵力稳定的醇母经培养得到鲜酵母，再经挤压成型和干燥 而制成。发酵效果与压榨酵母相近。快速活性干酵母一种新型的具有快速高效发酵力的细小颗粒状(直径小于Imm) 产品。水分含量为4 6%。它是在活性干酵母的基础上，采用遗传工程技术获得高度耐干 燥的酿酒酵母菌株，经特殊的营养配比和严格的增殖培养条件以及采用流化床干燥设备干 燥而得。与活性干酵母相比，颗粒较小，发酵力高。食用酵母与上清液的比例为食用酵母2. 5-3. 5kg(压榨酵母、活性干酵母和快速 活性干酵母用量均在此范围)、上清液1000L。酵母少不能有效去除葡萄糖，从而不能提高 鼠李糖的纯度；酵母过多会增加成本，并会影响后后续过滤工艺，故选择该范围。发酵时间为28 32h。该时间范围能使酵母充分去除葡萄糖，保证产品纯度。为了充分发酵，发酵时宜每隔2-6小时搅拌一次。搅拌是为了让酵母充分接触到 液体，以使发酵充分，能使酵母充分去除葡萄糖，保证产品纯度。步骤C中，加入活性炭脱色可以去除部分残留杂质，并保证鼠李糖的色泽纯正。步骤D中，精制初结晶物的方法如下
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(1)初结晶物中加入3-4. 2倍量的甲醇和活性炭，搅拌加温(优选加热至沸腾)溶 解；(2)将(1)所得物料过滤，滤液冷却结晶；(3)冷却结晶后过滤、干燥即得鼠李糖。其中，采用精制结晶步骤(1)处理方式的目的是为了将鼠李糖充分溶入甲醇中， 通过步骤(2)中的过滤，去除不溶于甲醇中的杂质，以达到纯化产品的目的。进一步地，甲醇优选纯度在99. 5% (ν/ν)以上的甲醇。加热可促进鼠李糖充分溶 于甲醇中，而且可以降低甲醇的使用量，并保证产品的收率。加入活性炭是为了脱色，吸附 杂质，以免杂质进入结晶产品。由于步骤(3)过滤后得到的母液中还有未结晶析出的鼠李糖，为保证产品收率， 故将过滤后的滤液进行浓缩、冷却结晶、过滤、干燥即得鼠李糖。本发明的有益效果1、采用本发明生产工艺得到的鼠李糖，纯度可达到99%。2、本发明生产工艺简便，没有废弃物质排放，绿色环保。3、槐米制备槲皮素产生的废弃液得到了充分利用，节约了资源。4、极大降低生产成本本发明生产工艺无需使用乙醇，较乙醇萃取工艺可大大降 低生产成本，估算每生产一公斤鼠李糖节约成本50-80. 00元；而对于母液的再处理和循环 利用，可提高收率约5%，估算每生产一公斤鼠李糖节约成本15-20. 00元。5、生产周期短，约5-6天。
具体实施例方式以下通过对本发明具体实施方式
的描述说明但不限制本发明。实施例1利用槐米提取槲皮素后产生的废弃液制备鼠李糖。Α、在废弃液中加入氢氧化钡调ρΗ值至5-7，静置；B、将步骤A静置得到的上清液，采用食用酵母发酵，酵母与上清液的比例为 2. 5-3. 5 (kg) 1000 (L)；发酵 28_32h，宜边搅拌边发酵；C、取除去沉淀的发酵液，加入活性炭，脱色搅拌约60min ；D、将步骤C脱色得到的发酵液浓缩，结晶即得鼠李糖。具体的，在本实施例分别采用三种酵母进行制备(1)上述实例中食用酵母采用压榨酵母时酵母与上清液的比例为 3.5kg 1000L ；初结晶的鼠李糖的含量约94%左右。(2)上述实例中食用酵母采用活性干酵母时酵母与上清液的比例为 3kg 1000L ；初结晶的鼠李糖的含量约95%左右。(3)在上述实例中食用酵母若采用快速活性干酵母酵母与上清液的比例为 2.5kg 1000L ；初结晶的鼠李糖的含量约96%左右。实施例2精制结晶将实施例1浓缩得到的结晶采用如下方法进行精制，即得鼠李糖。(1)将初结晶品采用3倍量的精甲醇(精甲醇即指甲醇浓度大于99. 5% ν/ν)和 3%的活性炭，搅拌加温(至沸腾)溶解；
(2)将(1)所得溶解液过滤，过滤液冷却结晶；(3)抽滤、干燥结晶物即为鼠李糖；(4)抽滤液浓缩，冷却结晶，抽滤，干燥结晶物即为鼠李糖。结晶物中鼠李糖含量均在99%以上。实施例3(1)将初结晶品采用4. 2倍量的精甲醇和3%的活性炭，搅拌加温(至沸腾)溶 解；(2)将(1)所得溶解液过滤，过滤液冷却结晶；(3)抽滤、干燥结晶物即为鼠李糖；(4)抽滤液浓缩，冷却结晶，抽滤，干燥结晶物即为鼠李糖。结晶物中鼠李糖含量均在99. 5%以上。实施例4(1)将初结晶品采用3. 5倍量的精甲醇和3%的活性炭，搅拌加温(至沸腾)溶 解；(2)将(1)所得溶解液过滤，过滤液冷却结晶；(3)抽滤、干燥结晶物即为鼠李糖；(4)抽滤液浓缩，冷却结晶，抽滤，干燥结晶物即为鼠李糖。结晶物中鼠李糖含量均在99. 5%以上。本发明生产工艺简单易行，得到的鼠李糖，纯度可达到99%以上；现场工艺流程 改造方便，可行性强，没有废弃物质排放，绿色环保；槐米制备槲皮素产生的废弃液得到了 充分利用，节约了资源；极大的降低了生产成本；应用前景广。
权利要求
鼠李糖的生产工艺，其特征在于它是以槐米提取槲皮素后产生的废弃液为原料，经如下步骤完成A、在废弃液中加入碱性物质调pH值至5 7，静置；B、将步骤A静置得到的上清液，采用食用酵母发酵，去除杂质，收集发酵液；C、将发酵液浓缩，得初结晶物，精制初结晶物即得鼠李糖。
2.根据权利要求1所述的鼠李糖的生产工艺，其特征在于在步骤B发酵后，去除杂 质，发酵液中加入活性炭，脱色搅拌，再将脱色后的发酵液采用步骤C处理。
3.根据权利要求1所述的鼠李糖的生产工艺，其特征在于步骤A所述的碱性物质是 氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铜、氢氧化铁、氨水或氢氧化钡。
4.根据权利要求3所述的鼠李糖的生产工艺，其特征在于步骤A所述的碱性物质是 氢氧化钡。
5.根据权利要求1所述的鼠李糖的生产工艺，其特征在于酵母与上清液的比例为 2. 5-3. 5kg 1000L ；发酵时间为 28 32h。
6.根据权利要求1所述的鼠李糖的生产工艺，其特征在于步骤C中，精制初结晶物的 方法如下(1)将初结晶物与3-4.2倍量的甲醇和活性炭混合均勻；(2)将步骤(1)所得物料过滤，滤液冷却结晶；(3)冷却结晶后过滤、干燥即得鼠李糖。
7.根据权利要求6所述的鼠李糖的生产工艺，其特征在于步骤(1)中所述甲醇浓度 大于99. 5%。
8.根据权利要求6所述的鼠李糖的生产工艺，其特征在于步骤(1)混合初结晶物、甲 醇、活性炭后加温。
9.根据权利要求8所述的鼠李糖的生产工艺，其特征在于加温至沸腾。
10.根据权利要求6所述的鼠李糖的生产工艺，其特征在于将步骤(3)过滤后的滤液 进行浓缩、冷却结晶、过滤、干燥即得鼠李糖。
全文摘要
本发明属于植物提取领域，具体涉及采用槐米制备槲皮素的废弃液生产鼠李糖的工艺。本发明所解决的技术问题是提供一种全新的工艺用于生产鼠李糖，生产工艺可有效利用废弃液，减少废渣、废水排放，对环境友好。具体的，它是采用如下步骤完成A、在废弃液中加入碱性物质调pH值至5-7，静置；B、将步骤A静置得到的上清液，采用食用酵母发酵，去除杂质，收集发酵液；C、将发酵液浓缩，得初结晶物，精制初结晶物即得鼠李糖。本生产工艺的优点是槐米制备槲皮素产生的废弃液得到了充分利用，节约了资源；生产工艺简便，没有废弃物质排放，绿色环保，成本低；所得鼠李糖，纯度可达到99％。
文档编号C07H3/08GK101891774SQ201010247300
公开日2010年11月24日 申请日期2010年8月6日 优先权日2010年8月6日
发明者赵卓君 申请人:成都欧康医药有限公司