专利名称：一种高纯n,n-二羟乙基对甲苯胺的精制方法
技术领域：
本发明属于有机化合物制备领域，涉及一种粘合剂和密封剂的制备方法，尤其是 一种高纯N，N- 二羟乙基对甲苯胺的精制方法。
背景技术：
N, N- 二羟乙基对甲苯胺(DEPT)适用于工业黏合剂和密封用途，也适用建筑和牙 科黏合剂，用途很广泛，此外N，N-二羟乙基对甲苯胺(DEPT)为不饱和聚酯或丙烯酸树脂 的生产，提供了一种耐黄变解决方案，可以替代传统的催化剂，它还用于UV(紫外线)固化 涂料、粘合剂和密封剂的配制，具有更高的能源使用效率，在化学催化固化工业生产中，N， N-二羟乙基对甲苯胺做为一种重要有机化合物具有催化固化性能，越来越广泛的应用。N, N-二羟乙基对甲苯胺目前的生产方法是由对氯甲苯与N，N-二羟乙基胺进行 胺解合成，该制备方法存在的问题1、由于该反应进行时难以控制，反应时间长达近百小 时，终点不明确；2、所用原料N，N-二羟乙基胺不易得到，生产成本极高。因此，上述方法存 在生产时间长、生产效率低以及成本极高的问题，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种反应时间短、原料成本低、 生产效率的高纯N，N- 二羟乙基对甲苯胺的精制方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种高纯N，N- 二羟乙基对甲苯胺的精制方法，其特征在于包括以下步骤在反 应釜中依次投入对甲基苯胺、氢氧化钠、甲醇，在搅拌并加热至50-85°C，温度不变加入复合 胺解引发剂，再逐渐加入氯乙醇，氯乙醇加完后保温反应2-5小时，停止加热；冷却至室温， 再经过滤、蒸馏滤液，即得N，N- 二羟乙基对甲苯胺成品；所述复合胺解引发剂的组成为碘化钾碘化锂碘化锌=1 0.05 0. 1 (m/m/ m)；所述对甲基苯胺氯乙醇氢氧化钠甲醇=1 3.65 2 4. 1 (m/m/m/m)；所述复合胺解引发剂对甲基苯胺=0. 35-0. 5 1 (m/m)。而且，所述反应釜带有加热装置、电搅拌装置以及测温装置。本发明的优点和积极效果是1、本高纯N，N- 二羟乙基对甲苯胺的精制方法使用直接法制备，反应过程中加入 一种复合胺解引发剂，加入复合胺解引发剂后有效缩短了各原料的胺解反应时间，反应时 间减少到2-5小时左右，提高了生产效率，胺解反应后经过滤和蒸馏等步骤的纯化，提高了 产物的纯度，符合工业要求。2、本精制方法使用的原料皆为化工中常用原料，不仅来源广泛，而且价格低廉，有 效减低了 N，N-二羟乙基对甲苯胺的生产成本，为其广泛的应用提供了前提和基础。3、本高纯N，N-二羟乙基对甲苯胺的精制方法反应原理明确、步骤简单、生产条件温和、原料来源广泛，便于实现工业化生产。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。以下实施例所用产品皆为市售。实施例1一种高纯N，N-二羟乙基对甲苯胺的精制方法，包括以下步骤(1)胺解反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000 克，氢氧化钠2000克，甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55士2°C反应，保持此温度状态，加 入复合胺解引发剂350克，不断加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保温反应2小时，停止加 热，胺解反应终止；其中，复合胺解引发剂的组成为碘化钾碘化锂碘化锌=1 0. 05 0. 1 (m/m/ m)；对甲基苯胺氯乙醇氢氧化钠甲醇=1 3. 65 2 4. 1 (m/m/m/m)；复合胺解引发剂对甲基苯胺=0. 35-0. 5 1 (m/m)；反应温度为50-85°C皆可。(2)过滤步骤将胺解反应后得到的混合液冷却至室温，过滤，收集滤液，滤液为油状液体；(3)蒸馏步骤将滤液进行蒸馏，蒸馏的温度170-185°C和10士2mmHg得到产品N，N- 二羟乙基 对甲苯胺，。经检测，本实施例制得的N，N- 二羟乙基对甲苯胺，其含量99. 0-99. 5%。实施例2一种高纯N，N-二羟乙基对甲苯胺的精制方法，包括以下步骤(1)胺解反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000 克，氢氧化钠2000克，甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55士2°C反应，保持此温度状态，加 入复合胺解引发剂380克，不断加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保温反应2小时。停止 加热，胺解反应终止。(2)过滤步骤将胺解反应后得到的混合液冷却至室温，过滤，收集滤液，滤液为油状液体；(3)蒸馏步骤将滤液进行蒸馏，蒸馏的温度170-185°C和10士2mmHg得到产品，N, N- 二羟乙基
对甲苯胺。经检测，本实施例制得的N，N- 二羟乙基对甲苯胺，其含量99. 0—99. 5%。实施例3一种高纯N，N- 二羟乙基对甲苯胺的精制方法，包括以下步骤
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(1)胺解反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000 克，氢氧化钠2000克，甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55士2°C反应，保持此温度状态，加 入复合胺解引发剂400克，不断加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保温反应2小时。停止 加热，胺解反应终止。(2)过滤步骤将胺解反应后得到的混合液冷却至室温，过滤，收集滤液，滤液为油状液体；(3)蒸馏步骤将滤液进行蒸馏，蒸馏的温度170-185°C和10士2mmHg得到产品N，N- 二羟乙基 对甲苯胺。经检测，本实施例制得的N，N- 二羟乙基对甲苯胺，其含量99. 0-99. 5%。
权利要求
一种高纯N，N 二羟乙基对甲苯胺的精制方法，其特征在于包括以下步骤在反应釜中依次投入对甲基苯胺、氢氧化钠、甲醇，在搅拌并加热至50 85℃，温度不变加入复合胺解引发剂，再逐渐加入氯乙醇，氯乙醇加完后保温反应2 5小时，停止加热；冷却至室温，再经过滤、蒸馏滤液，即得N，N 二羟乙基对甲苯胺成品；所述复合胺解引发剂的组成为碘化钾∶碘化锂∶碘化锌＝1∶0.05∶0.1(m/m/m)；所述对甲基苯胺∶氯乙醇∶氢氧化钠∶甲醇＝1∶3.65∶2∶4.1(m/m/m/m)；所述复合胺解引发剂∶对甲基苯胺＝0.35 0.5∶1(m/m)。
2.根据权利要求1所述的高纯N，N-二羟乙基对甲苯胺的精制方法，其特征在于所述 反应釜带有加热装置、电搅拌装置以及测温装置。
全文摘要
本发明涉及一种高纯N，N-二羟乙基对甲苯胺的精制方法，包括以下步骤在反应釜中依次投入对甲基苯胺、氢氧化钠、甲醇，在搅拌并加热至50-85℃，温度不变加入复合胺解引发剂，再逐渐加入氯乙醇，氯乙醇加完后保温反应2-5小时，停止加热；冷却至室温，再经过滤、蒸馏即得N，N-二羟乙基对甲苯胺成品。本制备方法使用直接法制备，反应过程中加入一种复合胺解引发剂，加入复合胺解引发剂后有效缩短了各原料的胺解反应时间，反应时间减少到2-5小时左右，提高了生产效率，胺解反应后经过滤和蒸馏等步骤的纯化，提高了产物的纯度。
文档编号C07C215/16GK101941912SQ20101026538
公开日2011年1月12日 申请日期2010年8月28日 优先权日2010年8月28日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所