专利名称：草甘膦铵盐干粉的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种草甘膦铵盐干粉的生产工艺，属于农药化工技术领域。
背景技术：
草甘膦原药是农业上用的除草剂，其以高效、低毒、低残留和对环境安全等优良 品质而受到国内外用户的广泛青睐，其广泛应用于果园，橡胶园、非耕地等等，目前已经成 为世界上销量最大和增长速度最快的灭生性除草剂。而由于草甘膦原药的水溶性较差，其 一般以草甘膦铵盐的形式被使用。对此，已经有多种草甘膦铵盐的合成方法。如中国专 利CN1394483公开的草甘膦铵盐的生产方法，该生产方法需要用95%以上含量的草甘膦干 粉，需要添加2 5%的助剂，且还需要喷雾干燥，整个过程耗材、耗能巨大，制造成本相当 高，而且产生大量的废水，污染环境；又如中国专利CN101172985公开的草甘膦铵盐的生 产方法，该方法采用的是液固反应，反应时间较长，而且反应不够充分，并且反应设备复杂， 后处理需浓缩结晶后添加有机溶剂，整个生产过程操作复杂，所需成本高，排污量大，污染 环境严重，不符合国家提倡的节能减排的政策。因此，需要一种新的技术方案来解决上述技 术问题。
发明内容
本发明的目的是针对以上的不足，提供一种产量高，成本低，耗能少、无污染的草 甘膦铵盐干粉的生产工艺。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是草甘膦铵盐干粉的生产工艺，首先在配制釜中加入水或前次生产过程中抽滤得到 的草甘膦铵盐母液，然后开始搅拌，在搅拌速度为60 150r/min的条件下投入固体草甘膦 干粉或湿粉，待搅拌均勻后，按草甘膦与氨的摩尔比为1 (1-3)的量加入含有氨的物质， 并调节混合溶液的pH值为2 7，然后加热升温至65 95°C，保温1 5小时，使配制釜 中生成的草甘膦铵盐的质量浓度达到40 55%后，趁热过滤除去溶液中的机械杂质，并将 过滤所得滤液转移至结晶釜中，在20 40r/min的搅拌速度下降温至10 40°C，并保温 2 8小时，然后抽滤，抽滤得到草甘膦铵盐母液在下次生产时循环使用，抽滤后得到的滤 饼在90 150°C的进风温度下经闪蒸干燥器干燥后即可得到含量大于95. 5%的草甘膦铵 盐干粉。进一步的，所述含有氨的物质为氨水、氨气、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种任 意比例的混合物。本发明在配制釜中加入水或前次生产过程中抽滤得到的草甘膦铵盐母液的量以 及固体草甘膦干粉或湿粉的量均由配制釜体积的大小决定的，而加入水或前次生产过程中 抽滤得到的草甘膦铵盐母液与固体草甘膦干粉或湿粉之间量的关系是根据配制釜中最后 得到的草甘膦铵盐所需要的质量浓度折算而来的。本发明的配制釜中最后生成的草甘膦铵 盐的质量浓度需要达到40 55%，即根据配制釜体积的大小适量地加入水或前次生产过程中抽滤得到的草甘膦铵盐母液，再根据配制釜中最后生成的草甘膦铵盐的质量浓度需要 达到40 55%来折算出需要加入的固体草甘膦干粉或湿粉的量。本发明的优点是1、生产的草甘膦铵盐含量可达到95. 5%以上，能够满足高含量草甘膦铵盐颗粒剂 或粉剂生产的需要；2、无需添加任何有机溶剂，减少有机溶剂的回收，从而节约能源，无溶剂废水排 放，物料生产平衡，无三废排放，利于环保；3、可采用草甘膦湿粉配制，原粉无需干燥，草甘膦铵盐抽滤后直接干燥，无需离 心，节约能源；4、抽滤过程中得到的草甘膦铵盐母液无需处理，直接用于下次生产，节约能源，收率高。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细描述。图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式实施例1在3000L且带有可控搅速搅拌机的搪瓷配制釜中加入300kg的水，然后开始搅拌， 在搅拌速度为60r/min的条件下投入质量浓度为95%的固体草甘膦干粉2000kg，待搅拌均 勻后，缓慢滴加质量浓度为20%氨水1200kg，并用氨水调节混合溶液的pH值为2，然后加 热升温至65°C，保温5小时，使配制釜中生成的草甘膦铵盐的质量浓度达到55%后，趁热过 滤除去溶液中的机械杂质，并将过滤所得滤液转移至结晶釜中，在20r/min的搅拌速度下， 用冰水降温至10°C，并保温8小时，然后抽滤，抽滤得到的2170kg草甘膦铵盐母液可在下 次生产时循环使用，抽滤后得到的滤饼在90°C的进风温度下经闪蒸干燥器干燥后即可得到 1430kg的草甘膦铵盐干粉，分析草甘膦铵盐的含量为96. 8%，能够满足高含量草甘膦铵盐 颗粒剂或粉剂生产的需要。整个工艺过程中无需添加任何有机溶剂，减少有机溶剂的回收， 从而节约能源，无溶剂废水排放，物料生产平衡，无三废排放，利于环保，且抽滤过程中得到 的草甘膦铵盐母液无需处理，直接用于下次生产，节约了大量的能源。实施例2在3000L且带有可控搅速搅拌机的搪瓷配制釜中加入实施例1中得到的2170kg 草甘膦铵盐母液，然后开始搅拌，在搅拌速度为90r/min的条件下投入质量浓度为95%的 固体草甘膦干粉1280kg，待搅拌均勻后，缓慢投入680kg碳酸氢铵，并用碳酸氢铵调节混 合溶液的PH值为4. 9，然后加热升温至80°C，保温3小时，使配制釜中生成的草甘膦铵盐 的质量浓度达到45%后，趁热过滤除去溶液中的机械杂质，并将过滤所得滤液转移至结晶 釜中，在30r/min的搅拌速度下，用冰水降温至25°C，并保温6小时，然后抽滤，抽滤得到 的2050kg草甘膦铵盐母液可在下次生产时循环使用，抽滤后得到的滤饼在130°C的进风温 度下经闪蒸干燥器干燥后即可得到1400kg的草甘膦铵盐干粉，分析草甘膦铵盐的含量为 96. 6%，能够满足高含量草甘膦铵盐颗粒剂或粉剂生产的需要。整个工艺过程中无需添加任何有机溶剂，减少有机溶剂的回收，从而节约能源，无溶剂废水排放，物料生产平衡，无三 废排放，利于环保，且抽滤过程中得到的草甘膦铵盐母液无需处理，直接用于下次生产，节 约了大量的能源。实施例3在3000L且带有可控搅速搅拌机的搪瓷配制釜中加入实施例2中得到的2050kg 草甘膦铵盐母液，然后开始搅拌，在搅拌速度为130r/min的条件下投入质量浓度为82%的 固体草甘膦湿粉500kg，待搅拌均勻后，通入50kg的氨气，并通氨气调节混合溶液的pH值为 4，然后加热升温至90°C，保温2小时，使配制釜中生成的草甘膦铵盐的质量浓度达到40% 后，趁热过滤除去溶液中的机械杂质，并将过滤所得滤液转移至结晶釜中，在33r/min的搅 拌速度下，用冰水降温至32°C，并保温4小时，然后抽滤，抽滤得到的2100kg草甘膦铵盐母 液可在下次生产时循环使用，抽滤后得到的滤饼在140°C的进风温度下经闪蒸干燥器干燥 后即可得到428kg的草甘膦铵盐干粉，分析草甘膦铵盐的含量为96. 0%，能够满足高含量 草甘膦铵盐颗粒剂或粉剂生产的需要。整个工艺过程中无需添加任何有机溶剂，减少有机 溶剂的回收，从而节约能源，无溶剂废水排放，物料生产平衡，无三废排放，利于环保，且抽 滤过程中得到的草甘膦铵盐母液无需处理，直接用于下次生产，节约了大量的能源，本工艺 中还采用了草甘膦湿粉配制，原粉无需干燥，草甘膦铵盐抽滤后直接干燥，无需离心，节约 能源。实施例4在4000L且带有可控搅速搅拌机的搪瓷配制釜中加入实施例3中得到的2100kg 草甘膦铵盐母液，然后开始搅拌，在搅拌速度为105r/min的条件下投入质量浓度为82%的 固体草甘膦湿粉1700kg，待搅拌均勻后，滴加质量浓度为20%的氨水170kg，并用氨水调节 混合溶液的PH值为5. 9，然后加热升温至75V，保温3小时，使配制釜中生成的草甘膦铵 盐的质量浓度达到50%后，趁热过滤除去溶液中的机械杂质，并将过滤所得滤液转移至结 晶釜中，在33r/min的搅拌速度下，用冰水降温至35°C，并保温5小时，然后抽滤，抽滤得到 的2300kg草甘膦铵盐母液可在下次生产时循环使用，抽滤后得到的滤饼在100°C的进风温 度下经闪蒸干燥器干燥后即可得到1460kg的草甘膦铵盐干粉，分析草甘膦铵盐的含量为 96. 1%，能够满足高含量草甘膦铵盐颗粒剂或粉剂生产的需要。整个工艺过程中无需添加 任何有机溶剂，减少有机溶剂的回收，从而节约能源，无溶剂废水排放，物料生产平衡，无三 废排放，利于环保，且抽滤过程中得到的草甘膦铵盐母液无需处理，直接用于下次生产，节 约了大量的能源，本工艺中还采用了草甘膦湿粉配制，原粉无需干燥，草甘膦铵盐抽滤后直 接干燥，无需离心，节约能源。实施例5在4000L且带有可控搅速搅拌机的搪瓷配制釜中加入实施例4中得到的2300kg 草甘膦铵盐母液，然后开始搅拌，在搅拌速度为150r/min的条件下投入质量浓度为78% 的固体草甘膦湿粉1600kg，待搅拌均勻后，缓慢加入碳酸氢铵和碳酸铵任意比例的混合物 610kg，并碳酸氨调节混合溶液的pH值为7，然后加热升温至95°C，保温1小时，使配制釜中 生成的草甘膦铵盐的质量浓度达到42%后，趁热过滤除去溶液中的机械杂质，并将过滤所 得滤液转移至结晶釜中，在40r/min的搅拌速度下，用冰水降温至40°C，并保温2小时，然后 抽滤，抽滤得到的2200kg草甘膦铵盐母液可在下次生产时循环使用，抽滤后得到的滤饼在150°C的进风温度下经闪蒸干燥器干燥后即可得到1460kg的草甘膦铵盐干粉，分析草甘膦 铵盐的含量为95. 8%，能够满足高含量草甘膦铵盐颗粒剂或粉剂生产的需要。整个工艺过 程中无需添加任何有机溶剂，减少有机溶剂的回收，从而节约能源，无溶剂废水排放，物料 生产平衡，无三废排放，利于环保，且抽滤过程中得到的草甘膦铵盐母液无需处理，直接用 于下次生产，节约了大量的能源，本工艺中还采用了草甘膦湿粉配制，原粉无需干燥，草甘 膦铵盐抽滤后直接干燥，无需离心，节约能源。实施例6在4000L且带有可控搅速搅拌机的搪瓷配制釜中加入实施例5中得到的2200kg 草甘膦铵盐母液，然后开始搅拌，在搅拌速度为120r/min的条件下投入质量浓度为78%的 固体草甘膦湿粉1800kg，待搅拌均勻后，缓慢加入碳酸氢铵200kg和碳酸铵210kg，通氨气 60kg并滴加氨水调节混合溶液的pH值为7，然后加热升温至85°C，保温1小时，使配制釜中 生成的草甘膦铵盐的质量浓度达到50%后，趁热过滤除去溶液中的机械杂质，并将过滤所 得滤液转移至结晶釜中，在40r/min的搅拌速度下，用冰水降温至40°C，并保温2小时，然后 抽滤，抽滤得到的1900kg草甘膦铵盐母液可在下次生产时循环使用，抽滤后得到的滤饼在 150°C的进风温度下经闪蒸干燥器干燥后即可得到1640kg的草甘膦铵盐干粉，分析草甘膦 铵盐的含量为95. 6%，能够满足高含量草甘膦铵盐颗粒剂或粉剂生产的需要。整个工艺过 程中无需添加任何有机溶剂，减少有机溶剂的回收，从而节约能源，无溶剂废水排放，物料 生产平衡，无三废排放，利于环保，且抽滤过程中得到的草甘膦铵盐母液无需处理，直接用 于下次生产，节约了大量的能源，本工艺中还采用了草甘膦湿粉配制，原粉无需干燥，草甘 膦铵盐抽滤后直接干燥，无需离心，节约能源。
权利要求
草甘膦铵盐干粉的生产工艺，其特征在于首先在配制釜中加入水或前次生产过程中抽滤得到的草甘膦铵盐母液，然后开始搅拌，在搅拌速度为60～150r/min的条件下投入固体草甘膦干粉或湿粉，待搅拌均匀后，按草甘膦与氨的摩尔比为1∶(1 3)的量加入含有氨的物质，并调节混合溶液的PH值为2～7，然后加热升温至65～95℃，保温1～5小时，使配制釜中生成的草甘膦铵盐的质量浓度达到40～55％后，趁热过滤除去溶液中的机械杂质，并将过滤所得滤液转移至结晶釜中，在20～40r/min的搅拌速度下降温至10～40℃，并保温2～8小时，然后抽滤，抽滤得到草甘膦铵盐母液在下次生产时循环使用，抽滤后得到的滤饼在90～150℃的进风温度下经闪蒸干燥器干燥后即可得到含量大于95.5％的草甘膦铵盐干粉。
2.根据权利要求1所述的草甘膦铵盐干粉的生产工艺，其特征在于所述含有氨的物 质为氨水、氨气、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种任意比例的混合物。
全文摘要
本发明公开了草甘膦铵盐干粉的生产工艺，其特征在于在配制釜中加入水或前次生产过程中抽滤得到的草甘膦铵盐母液，在搅拌条件下投入固体草甘膦干粉或湿粉，待搅拌均匀后，按草甘膦与氨的摩尔比为1∶(1-3)的量加入含有氨的物质，调节pH值为2～7，然后加热升温，使配制釜中生成的草甘膦铵盐的质量浓度达到40～55％后，趁热过滤除去溶液中的机械杂质，并将过滤所得滤液转移至结晶釜中，在搅拌速度下降温，然后抽滤，抽滤得到草甘膦铵盐母液在下次生产时循环使用，抽滤后得到的滤饼进风温度下经闪蒸干燥器干燥后即可得到草甘膦铵盐干粉。本发明生产的草甘膦铵盐含量可达到95.5％以上，能够满足高含量草甘膦铵盐颗粒剂或粉剂生产的需要。
文档编号C07F9/38GK101948482SQ20101026857
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月1日 优先权日2010年9月1日
发明者印海平, 季小兵, 施卫东 申请人:南通利华农化有限公司