专利名称：含有5-溴代烟酸的镉(Ⅱ)配合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及cT金属配合物荧光材料领域，是一种5-溴代烟酸-镉(II)配合物及 其制备方法，所述配合物具有双节点(3，5)_连接的(4.62) (4. 67. 82)拓扑网络结构，可以作 为荧光材料被进一步开发应用。
背景技术：
配位聚合物是一类新型高级有序结构分子聚集体，尤其近年来与超分子化学的交 叉融合，组装出大量具有新颖网络结构的此类新材料，它们在光、电、磁、催化、吸附、离子交 换、储存气体及生物活性等领域展现出潜在的应用前景。烟酸是一种带有双官能团(吡啶 和羧基)的多齿配体，在组装的过程中羧基能够提供多样化的配位模式，同时吡啶环为构 筑配位框架提供了刚性支撑，因此被广泛用来合成各类配合物。与烟酸相比，5-溴代烟酸的 相关配位聚合物研究则较少。尤其是5-溴代烟酸与cT过渡金属离子所形成的配合物至今 还无人报到。有鉴于此，本案发明人特提出了一种5-溴代烟酸的Cd(II)配合物及其制备工艺， 以填补国内外相关领域之空白。
发明内容
本发明的目的在于提出一种含有5-溴代烟酸的镉(II)配合物及其制备方法，该 配合物可作为荧光材料应用，热稳定性好，且其制备方法简便易行，产率高，可重现性好，从 而克服了现有技术中的不足。为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案一种含有5-溴代烟酸的镉(II)配合物，其特征在于，所述配合物具有下述化学 式，S卩[Cd (L)2] ，其中L为羧基去质子的5-溴代烟酸阴离子配体，L的结构简式如下
权利要求
一种含有5 溴代烟酸的镉(II)配合物，其特征在于，所述配合物具有下述化学式，即[Cd(L)2]∞，其中L为羧基去质子的5 溴代烟酸阴离子配体，L的结构简式如下FSA00000254647300011.tif
2.按照权利要求1所述的含有5-溴代烟酸的镉(II)配合物，其特征在于所述配合物 晶体属于单斜晶系，空间群为Ρ2Λ，晶胞参数为a = 11.3003(17) A,b = 9.9465(14) A,c = 14.4132(16) A5 α =90°，β = 119. 137(8)° , γ = 90° ,V = 1415.0(3) A30
3.按照权利要求1或2所述的含有5-溴代烟酸的镉(II)配合物，其特征在于所述 配合物晶体具有三维配位网络结构，其中，每个Cd(II)金属中心分别和五个L配体配位，而 每一个L配体同时与3个Cd(II)金属中心连接。
4.一种含有5-溴代烟酸的镉(II)配合物的制备方法，其特征在于，该方法为首先在室温下将水溶性镉(II)金属盐溶于水形成底层溶液，其后在该底层溶液之上 添加缓冲层溶液，该缓冲层溶液为主要由甲醇与水形成的混合物，而后在缓冲层溶液之上 添加上层溶液，该上层溶液为配体HL的甲醇溶液，最终形成分层扩散反应体系，该分层扩 散反应体系中HL与镉(II)金属盐的摩尔比为1 1 1 2;将该分层扩散反应体系静置扩散20 30天得到无色块状单晶，分离出该无色块状单 晶，依次对其进行洗涤、干燥处理，得到目标产物。
5.如权利要求4所述的含有5-溴代烟酸的镉(II)配合物的制备方法，其特征在于 所述金属银盐溶于蒸馏水中制成的底层溶液中Cd2+的浓度为0. 02 0. 06mol · L—1。
6.如权利要求4所述的含有5-溴代烟酸的镉(II)配合物的制备方法，其特征在于 所述甲醇和水的缓冲层溶液中甲醇与水的体积比为1 1 1 1.3。
7.如权利要求4所述的含有5-溴代烟酸的镉(II)配合物的制备方法，其特征在于 所述配体HL溶于甲醇形成的上层溶液中所含HL配体的浓度为0. 01 0. 03mol · Γ1。
8.如权利要求4所述的含有5-溴代烟酸的镉(II)配合物的制备方法，其特征在于 所述上层溶液、缓冲层溶液和底层溶液的体积比为1 3 1 1 5 1。
9.如权利要求4所述的含有5-溴代烟酸的镉(II)配合物的制备方法，其特征在于 该方法包括如下具体步骤(1)首先在室温下将镉(II)金属盐溶于水形成底层溶液，其后在该底层溶液之上添加 缓冲层溶液，而后在缓冲层溶液之上添加上层溶液，最终形成分层扩散反应体系；(2)将该分层扩散反应体系静置扩散20 30天得到无色块状单晶，分离出该无色块状 单晶，依次以水和乙醇对其进行洗涤，再对其进行真空干燥处理，得到目标产物。
全文摘要
本发明涉及一种含有5-溴代烟酸的镉(II)配合物及其制备方法。该配合物化学式为[Cd(L)2]∞，其中L为羧基去质子的5-溴代烟酸阴离子配体。该配合物的合成方法为常温常压下，将镉(II)金属盐置于玻璃试管底层，加入蒸馏水溶解；在其上面加入甲醇与水的混合物作为缓冲层；最上层加入5-溴代烟酸配体(HL)的甲醇溶液；静置数周后得到本发明所报道的配合物。该配合物具有热稳定性好，且其合成方法具有操作简便，产率高和可重现性好等优点。本发明有望在荧光晶体材料领域被广泛应用。
文档编号C07D213/80GK101948478SQ201010271049
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月3日 优先权日2010年9月3日
发明者伍靖民, 刘春森, 户敏, 方少明, 李程鹏, 杜淼 申请人:天津师范大学;郑州轻工业学院