专利名称：2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化合物的制备方法，具体涉及2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊 二烯腈的制备方法。
背景技术：
2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4_戊二烯腈是一种重要的有机合成中间体，主要用于合 成磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆。玉嘧磺隆是近年来开发的众多磺酰脲类除草剂新中突出的品 种之一。玉嘧磺隆在植物体内被吸收，通过传导产生作用造成杂草死亡，并具有代谢作用和 选择性。它在光照和土壤中降解，不会造成地下水污染，在土壤中不存在残留，对后茬作物 安全。玉嘧磺隆在我国注册作为玉米苗后除草，在市场上十分受欢迎，但国内工业化生产玉 嘧磺隆的企业很少，技术、品质也较低，产品主要依赖进口，价格昂贵。2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈合成新方法有助于推进玉嘧磺隆产业化开 发，对我国发展高效低毒农药新品种，加快除草剂的更新换代将起到积极的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4_戊二烯腈的 制备方法，以实现工业化生产。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下一种2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4_戊二烯腈的制备方法，将1，1，3，3_四甲氧基丙 烷和乙酸酐以1 2 4的摩尔比送入搅拌反应器，在95 120°C下反应1 1.5小时； 再降温至95 100°C，同时滴加乙磺酰乙腈，乙磺酰乙腈与1，1，3，3-四甲氧基丙烷的摩尔 比为1.1 1.3 1，滴加时间控制在20 40分钟；滴加完毕后，升温至120 125°C反应 7 9小时；冷却，加入冰醋酸溶解得到目标产物。其中，1，1，3，3-四甲氧基丙烷和乙酸酐的反应摩尔比优选1 3。其中，乙磺酰乙腈与1，1，3，3_四甲氧基丙烷的摩尔比优选为1.2 1。其中，乙磺酰乙腈的滴加时间优选控制在30分钟。其中，优选的是，滴加完毕后，升温至120 125°C反应8小时其中，冰醋酸的用量为冷却后的反应体系的体积的24 35%。上述工艺的反应方程式如下
权利要求
一种2 乙磺酰 5 甲氧基 2，4 戊二烯腈的制备方法，其特征在于将1，1，3，3 四甲氧基丙烷和乙酸酐以1∶2～4的摩尔比送入搅拌反应器，在95～120℃下反应1～1.5小时；再降温至95～100℃，同时滴加乙磺酰乙腈，乙磺酰乙腈与1，1，3，3 四甲氧基丙烷的摩尔比为1.1～1.3∶1，滴加时间控制在20～40分钟；滴加完毕后，升温至120～125℃反应7～9小时；冷却，加入冰醋酸溶解得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制备方法，其特征在 于将1，1，3，3_四甲氧基丙烷和乙酸酐以1 3的摩尔比送入搅拌反应器。
3.根据权利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制备方法，其特征在 于乙磺酰乙腈与1，1，3，3_四甲氧基丙烷的摩尔比为1.2 1。
4.根据权利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制备方法，其特征在 于乙磺酰乙腈的滴加时间控制在30分钟。
5.根据权利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基_2，4-戊二烯腈的制备方法，其特征在 于滴加完毕后，升温至120 125°C反应8小时。
6.根据权利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制备方法，其特征在 于冰醋酸的用量为冷却后的反应体系的体积的24 35%。
全文摘要
本发明公开了一种2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制备方法，将1，1，3，3-四甲氧基丙烷和乙酸酐以1∶2～4的摩尔比送入搅拌反应器，在95～120℃下反应1～1.5小时；再降温至95～100℃，同时滴加乙磺酰乙腈，乙磺酰乙腈与1，1，3，3-四甲氧基丙烷的摩尔比为1.1～1.3∶1，滴加时间控制在20～40分钟；滴加完毕后，升温至120～125℃反应7～9小时；冷却，加入冰醋酸溶解得到目标产物。本发明的优点是在上述工艺条件下可制得纯度为92.0％以上的产品，易于实现工业化生产，以1，1，3，3-四甲氧基丙烷计，本发明总收率≥83.0％。
文档编号C07C317/46GK101948414SQ201010274838
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月7日 优先权日2010年9月7日
发明者令海, 姜育田, 宋静德, 郑立金 申请人:江苏安邦电化有限公司