专利名称：一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法
技术领域：
本发明涉精细化工产品的制备技术，特别涉及一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬 的方法。
背景技术：
甲酸铬是一种用途比较广泛的精细化工产品，可用作陶瓷的渗花剂、印染助剂、皮 革鞣剂、电镀材料、合成金属络合染料的原料和高分子材料合成的催化剂。目前，制备甲酸铬的主要是利用还原剂，如葡萄糖、二氧化硫、硫代硫酸钠等还 原剂，在酸性条件下还原重铬酸钠、重铬酸钾或铬酐，将重铬酸钠、重铬酸钾或铬酐中的 Cr(VI)还原为Cr (III)，然后在碱性的条件下，将Cr (III)变为Cr (OH) 3，最后再加入适量 的甲酸，将Cr (OH) 3溶解，生成甲酸铬，降温后甲酸铬结晶，过滤得到粗制的甲酸铬。制备方 法分为两个阶段，第一阶段需加入硫酸和其它还原剂，主要是将Cr ( VI)还原为Cr (III)， 然后加碱生成Cr (OH) 3沉淀，过滤后得到Cr (OH) 3，过滤后会产生含有硫酸盐的废液，会对环 境造成污染；第二阶段是利用甲酸溶Cr(OH)3生成甲酸铬，降温后甲酸铬结晶，过滤得到粗 制的甲酸铬，整个制备的流程很长，能耗较大，会产生含有Cr (III)的废液，会对环境造成污
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发明内容
本发明的目的在于提供一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法，该方法采用甲 酸铬作为铬鞣剂，能够免去浸酸过程，并在高PH的条件下进行鞣制，从而消除浸酸过程中 带来的污染。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用100 200份的水溶解，加入到装有回流 冷凝器的反应釜中；2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入200 300份的工业甲酸，加入过程中，反应 液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；3)最后，将反应液降温到10 20°C，结晶3 4小时，通过滤布过滤，过滤得到的 固体就是粗制的甲酸铬。本发明利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法，在反应中甲酸既起到还原剂的作 用，又起到配位剂的作用，制备过程不需要加入硫酸，也不需要加入其它的还原剂，不会 产生含有硫酸盐的废液，不会对环境造成污染；甲酸可以直接将铬酐中Cr ( VI)还原为 Cr (III)，并和Cr (III)配位直接生成甲酸铬，反应结束后降温，甲酸铬直接结晶，过滤后得 到粗制的甲酸铬，整个反应流程短，能耗低，残液可以回用，不会对环境造成污染，是甲酸铬 的一种绿色生产技术。得到的甲酸铬可用作陶瓷的渗花剂、印染助剂、皮革鞣剂、电镀材料、 合成金属络合染料的原料和高分子材料合成的催化剂等，具有很好的经济效益和社会效
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具体实施例方式实施例1 1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用100份的水溶解，加入到装有回流冷凝器 的反应釜中；2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入200份的工业甲酸，加入过程中，反应液保 持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；3)最后，将反应液降温到10°C，结晶3小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是 粗制的甲酸铬。实施例2:1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用130份的水溶解，加入到装有回流冷凝器 的反应釜中；2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入240份的工业甲酸，加入过程中，反应液保 持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；3)最后，将反应液降温到20°C，结晶4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是 粗制的甲酸铬。实施例3:1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用200份的水溶解，加入到装有回流冷凝器 的反应釜中；2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入280份的工业甲酸，加入过程中，反应液保 持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；3)最后，将反应液降温到13°C，结晶3. 5小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就 是粗制的甲酸铬。实施例4 1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用170份的水溶解，加入到装有回流冷凝器 的反应釜中；2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入300份的工业甲酸，加入过程中，反应液保 持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；3)最后，将反应液降温到16°C，结晶4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是 粗制的甲酸铬。
权利要求
一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法，其具体方法如下1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用100～200份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入200～300份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；3)最后，将反应液降温到10～20℃，结晶3～4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。
全文摘要
一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法，首先，将工业铬酐用水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；其次，加入工业甲酸，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；最后，将反应液降温到10～20℃，结晶3～4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。本发明在反应中甲酸既起到还原剂的作用，又起到配位剂的作用，制备过程不需要加入硫酸，也不需要加入其它的还原剂，不会产生含有硫酸盐的废液，不会对环境造成污染；甲酸可以直接将铬酐中Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，并和Cr(Ⅲ)配位直接生成甲酸铬，反应结束后降温，甲酸铬直接结晶，过滤后得到粗制的甲酸铬，整个反应流程短，能耗低，残液可以回用，不会对环境造成污染。
文档编号C07C53/06GK101979369SQ20101050981
公开日2011年2月23日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者马兴元, 马君, 马小鹏 申请人:陕西科技大学