专利名称：一种化学试剂的提纯装置和方法
技术领域：
本发明属于一种化学试剂的提纯装置和方法，特别是一种用于四氯化碳试剂的提纯装置和方法。
背景技术：
目前，我国四氯化碳生产厂家多数采用蒸馏法和常规吸附法对四氯化碳进行纯化。吸附法采用的吸附剂或是单一的活性炭，或是活性炭和氧化铝双吸附剂，或是活性炭、 氧化铝和硅酸镁三重吸附，但是纯化效果均不太理想，在多数情况下要经过多次纯化也不完全能达到我国现行测定水质石油类的标准分析方法GB/T 16488-1996 “水质石油类和动植物油的测定红外光度法”中所使用萃取溶剂四氯化碳纯度要求。中国专利CN 1327952A中所采用改性活性炭、活化硅酸镁和改性分子筛三种吸附剂组合使用对四氯化碳进行纯化。 所采用的分子筛为ΠΧ分子筛、IOX分子筛、5A分子筛或4A分子筛，且采用硝酸银对活性炭进行不饱和浸渍改性，二氯化铜溶液对分子筛进行不饱和浸渍改性。硝酸银改性活性炭需要消耗贵金属，X型和A型分子筛硅铝比均较低，热稳定性不高，在加热处理过程中易造成结构坍塌，降低其吸附能力。二氯化铜溶液不饱和浸渍所产生的活性金属在分子筛上附着不牢固，易产生金属流失，导致纯化几次后金属量明显减少，而影响纯化效果。硝酸银改性活性炭具有同样的不足。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种四氯化碳的提纯方法和装置，具有四氯化碳提纯效果好，提纯装置使用次数高，不消耗贵金属等优点。本发明化学试剂的提纯装置包括硅酸镁、改性活性炭和改性分子筛三种吸附剂， 化学试剂先通过硅酸镁吸附剂，然后通过分层装填的改性活性炭和改性分子筛，改性活性炭和改性分子筛分别至少为一层，其中硅酸镁为焙烧活化的硅酸镁，改性活性炭为硝酸改性的活性炭，改性分子筛为铜离子交换的Y型分子筛。上述提纯装置中，硅酸镁焙烧活化方法为将硅酸镁在300 600°C优选在500 600°C下进行焙烧，焙烧时间为1 证。改性活性炭处理方法为将活性炭放入5% 30% (质量浓度)的硝酸溶液中浸泡12 Mh，然后过滤，清洗至中性，在100 200°C下干燥至恒重。改性分子筛处理方法为将Y分子筛浸泡在二氯化铜溶液中，进行离子交换；然后过滤，洗涤；最后进行加热焙烧。二氯化铜溶液浓度在0. 05 1. Omol/L,离子交换温度为 20 80°C，离子交换时间为1 10h。Q/Y(ml/g) = 10 1 40 1。Q为二氯化铜溶液， 以ml计，Y为Y分子筛，以g计。离子交换后的洗涤为纯水洗涤3 6次。加热焙烧为洗涤后的Y分子筛在500 800°C下加热1 3h。本发明提纯装置中，将上述三种吸附剂装填到吸附柱中，吸附柱的填充顺序由上至下为活化硅酸镁，改性活性炭，改性Y分子筛，改性活性炭和改性Y分子筛可以多层相间装填，活化硅酸镁，改性活性炭及改性Y分子筛的比例按质量比为1 (0.5 2. 0) (0. 5 3. 5)。本发明化学试剂提纯方法使用上述提纯装置，化学试剂为四氯化碳，将市售四氯化碳通过提纯装置得到透过率在94%以上，没有吸收尖峰存在的提纯试剂。本发明化学试剂提纯装置采用硝酸改性活性炭和铜离子交换改性Y分子筛配合活性硅酸镁吸附剂，获得了良好的试剂提纯效果，实验表明，对市售四氯化碳进行提纯时透过率在94%以上，并且没有吸收尖峰存在。同时，本发明提纯装置采用的改性活炭无需使用贵金属，改性成本低，无金属流失问题，吸附剂稳定性好。铜离子交换的改性Y分子筛具有硅铝比高，热稳定性好，改性后结构保持稳定，比浸渍法负载的铜元素更稳定，有利于吸附装置延长使用次数。
图1是一种化学试剂的提纯装置具体结构示意图。图2是市售四氯化碳经本发明提纯装置后的纯化结果。图3是市售四氯化碳经CN1327952A装置反复使用5次后的纯化效果。图4是市售四氯化碳经本发明装置反复使用5次后的纯化效果。图中1-活化硅酸镁，2-改性活性炭，3-改性Y分子筛，4-玻璃棉。
具体实施例方式以下说明本发明的一种具体操作方法。实施例(1)硅酸镁活化取50g硅酸镁吸附剂在600°C下焙烧，焙烧时间为浊。(2)活性炭改性处理配置质量分数为10%的硝酸溶液500ml，称取IOOg活性炭，将其置于其中浸泡，浸泡时间为12h。完成后过滤，用超纯水清洗至中性。在120°C下干燥至恒重。(3)分子筛改性处理配制浓度为1. Omol/L的二氯化铜溶液，将Y分子筛放于其中进行离子交换，交换温度为60°C，交换时间为4h。二氯化铜溶液/Y分子筛(ml/g) =20 1。将交换后的Y分子筛过滤后用超纯水洗涤3次。将洗涤后的Y分子筛在600°C下加热焙烧池。(4)吸附柱装填吸附柱的填充顺序由上至下为活化硅酸镁，改性活性炭，改性Y分子筛，活化硅酸镁为50g，改性活性炭为50g，改性Y分子筛为60g。(5)对四氯化碳纯化处理陆续向上述填充好吸附剂的吸附柱中注入5000ml市售四氯化碳，为使四氯化碳的纯化效果较好，将出口处阀门关小，使得四氯化碳溶液慢慢流出。对纯化后的四氯化碳在 2900 3100CHT1之间进行扫描。结果见图2 (横座标为吸收波数范围，纵座标为透过率)。 由图2可以看出，透过率在94%以上，并且没有吸收尖峰存在。
比较例采用CN 1327952A中的装置对市售四氯化碳进行纯化，采用相同的吸附剂用量和处理相同量的四氯化碳，吸附柱被反复使用5次，对市售四氯化碳进行纯化结果见图3。本发明中按实施例1处理的吸附柱对市售四氯化碳进行纯化，吸附柱被反复使用 5次，对市售四氯化碳进行纯化结果见图4。由图3和图4可见，按中国专利CN 1327952A处理的吸附柱在反复使用5次后吸附柱纯化四氯化碳的效率明显降低，并在^ (Γ1处明显出现尖峰。而本发明中处理的吸附柱在反复使用5次后吸附柱纯化四氯化碳的效果依然很好。
权利要求
1.一种化学试剂的提纯装置，包括硅酸镁、改性活性炭和改性分子筛三种吸附剂，化学试剂先通过硅酸镁吸附剂，然后通过分层装填的改性活性炭和改性分子筛，改性活性炭和改性分子筛分别至少为一层，硅酸镁为焙烧活化的硅酸镁，其特征在于改性活性炭为硝酸改性的活性炭，改性分子筛为铜离子交换的Y型分子筛。
2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于硅酸镁焙烧活化方法为将硅酸镁在 300 600°C下进行焙烧，焙烧时间为1 证。
3.按照权利要求2所述的装置，其特征在于将硅酸镁在500 600°C下进行焙烧。
4.按照权利要求1所述的装置，其特征在于改性活性炭处理方法为将活性炭放入质量浓度5% 30%的硝酸溶液中浸泡12 Mh，然后过滤，清洗至中性，在100 200°C下干燥至恒重。
5.按照权利要求1所述的装置，其特征在于改性分子筛处理方法为将Y分子筛浸泡在二氯化铜溶液中，进行离子交换，然后过滤，洗涤；最后进行加热焙烧。
6.按照权利要求5所述的装置，其特征在于其中二氯化铜溶液浓度在0.05 1. Omol/ L，离子交换温度为20 80°C，离子交换时间为1 10h，Q/Y = 10 1 40 1，Q为二氯化铜溶液，以ml计，Y为Y分子筛，以g计。
7.按照权利要求5所述的装置，其特征在于加热焙烧为洗涤后的Y分子筛在500 800 °C下加热1 3h。
8.按照权利要求1所述的装置，其特征在于将硅酸镁、改性活性炭和改性分子筛三种吸附剂装填到吸附柱中，吸附柱的填充顺序由上至下为活化硅酸镁，改性活性炭，改性Y分子筛，改性活性炭和改性Y分子筛或者为多层相间装填。
9.按照权利要求1或8所述的装置，其特征在于活化硅酸镁、改性活性炭及改性Y分子筛的比例按质量比为1 (0.5 2.0) (0.5 3. 5)。
10.一种化学试剂提纯方法，其特征在于使用权利要求1至9任一权利要求所述的提纯装置，化学试剂为四氯化碳，将市售四氯化碳通过提纯装置得到透过率在94%以上，没有吸收尖峰存在的提纯试剂。
全文摘要
本发明公开了一种化学试剂的提纯装置和方法，提纯装置包括硅酸镁、改性活性炭和改性分子筛三种吸附剂，化学试剂先通过硅酸镁吸附剂，然后通过分层装填的改性活性炭和改性分子筛，改性活性炭和改性分子筛分别至少为一层，硅酸镁为焙烧活化的硅酸镁，改性活性炭为硝酸改性的活性炭，改性分子筛为铜离子交换的Y型分子筛。本发明装置和方法具有四氯化碳提纯效果好，提纯装置使用次数高，不消耗贵金属等优点。
文档编号C07C17/389GK102441292SQ20101051119
公开日2012年5月9日 申请日期2010年10月12日 优先权日2010年10月12日
发明者周艳红, 李凌波, 许谦 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院