专利名称：一种麻醉剂中间体的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于药物加工领域，更具体的说，是涉及一种麻醉剂中间体的合成工艺。
背景技术：
对硝基苯甲酸乙酯是合成苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等麻醉药剂的医药中间体，也是一种用于防止皮革制品、软塞产品和某些颜料霉变的最有效的杀菌剂。目前工业上大多采用浓硫酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯。用浓硫酸作催化剂虽价格低廉，催化活性高，但反应复杂，副产物多，后续处理麻烦，产品色泽较深，并且浓硫酸对设备腐蚀严重，有废酸排放造成环境污染。因此，有必要寻求新型的催化剂来代替浓硫酸。近年来，用来替代浓硫酸作为合成对硝基苯甲酸乙酯的催化剂有钨锗酸、杂多酸、 甲磺酸、苯磺酸和有机磷酰化物等。其中使用钨锗酸和杂多酸反应时间长，收率低；使用甲磺酸虽然收率可以达到88%，但反应时间也比较长；固体酸催化的收率较高，但产品分离提纯较为麻烦；而采用有机磷酰化物作为催化剂收率可达到100%，但价格昂贵。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种原料易得、耗时短、收率高的麻醉剂中间体的合成工艺。为了实现本发明的上述目的，本发明的合成步骤为在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶内依次加入对硝基苯甲酸、对甲苯磺酸、无水乙醇，醇酸比为3 1 6 1，搅拌加热使溶液温度上升至81 85°C，在此温度下回流反应2 3. ;然后将溶液倒入冰水中搅拌，用7 10%的碳酸钠溶液调pH值至7. 5 8. 0，过滤，水洗，得白色固体， 干燥至恒重，计算收率。本发明的有益效果1.本发明操作简单，反应时间短，产品色泽浅；2.本发明收率高。
具体实施例方式本发明的合成步骤为在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶内依次加入对硝基苯甲酸、对甲苯磺酸、无水乙醇，醇酸比为3 1 6 1，搅拌加热使溶液温度上升至81 85°C，在此温度下回流反应2 3.证；然后将溶液倒入冰水中搅拌，用7 10%的碳酸钠溶液调PH值至7. 5 8. 0，过滤，水洗，得白色固体，干燥至恒重，计算收率。本发明选择醇酸比、碳酸钠用量、反应时间作为影响收率的因素，可见表1。
权利要求
1.一种麻醉剂中间体的合成工艺，其特征在于，本发明的合成步骤为在装有温度计、 搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶内依次加入对硝基苯甲酸、对甲苯磺酸、无水乙醇，醇酸比为3 1 6 1，搅拌加热使溶液温度上升至81 85°C，在此温度下回流反应2 3. 5h; 然后将溶液倒入冰水中搅拌，用7 10%的碳酸钠溶液调pH值至7. 5 8. 0，过滤，水洗， 得白色固体，干燥至恒重，计算收率。
2.根据权利要求1所述的一种麻醉剂中间体的合成工艺，其特征在于，本发明的合成步骤为醇酸摩尔比4 1，催化剂用量9%，反应时间3.5h，反应温度81 85°C。
3.根据权利要求1所述的一种麻醉剂中间体的合成工艺，其特征在于，本发明的合成步骤为醇酸摩尔比5 1，催化剂用量7%，反应时间2h，反应温度81 85°C。
全文摘要
一种麻醉剂中间体的合成工艺属于药物加工领域，更具体的说，是涉及一种麻醉剂中间体的合成工艺。本发明提供了一种原料易得、耗时短、收率高的麻醉剂中间体的合成工艺。本发明的合成步骤为在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶内依次加入对硝基苯甲酸、对甲苯磺酸、无水乙醇，醇酸比为3∶1～6∶1，搅拌加热使溶液温度上升至81～85℃，在此温度下回流反应2～3.5h；然后将溶液倒入冰水中搅拌，用7～10％的碳酸钠溶液调pH值至7.5～8.0，过滤，水洗，得白色固体，干燥至恒重，计算收率。
文档编号C07C201/12GK102452942SQ20101051948
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月25日 优先权日2010年10月25日
发明者梁熙 申请人:梁熙