专利名称：一种槟榔碱的提纯方法
技术领域：
本发属于天然产物分离领域，尤其涉及一种槟榔碱的提纯方法。
背景技术：
槟榔碱槟榔碱(areC0line，l)，化学名为IV-甲基-1，2，5，6.四氢烟酸甲酯，常温 下是一种无色无臭浅黄色油状液体，沸点209°，分子量155.20。与水、乙醇及乙醚混溶， 溶于氯仿。槟榔碱是从棕榈科植物槟榔(Areca catecthu L.)中提取的一种生物碱。具有于 驱虫、杀菌、抗血栓形成、抗动脉粥样硬化作用。现有天然提取槟榔碱工艺方法，得到的槟榔碱纯度不高或成本较高。如专利(申请号200610041917) “规模化提取分离槟榔碱的新工艺”，该专利公开 的方法为取槟榔个子，粉碎成粗粉之后，稀盐酸拌湿后装入渗漉柱中，然后再用该浓度的盐 酸洗脱，洗脱直至槟榔中的槟榔碱提取完全为止收集渗漉液用棉布过滤，过滤后氨水调节， 然后用氯仿萃取，萃取液常压浓缩即可，待浓缩物挥发至恒定体积即为总生物碱，然后用酒 精溶解之后过滤，回收酒精得淡黄色液状槟榔碱。再如专利(申请号200910005023) “超声波辅助法从槟榔中同时提取槟榔生物碱 和色素的方法”，该专利公开的方法是成熟的槟榔果实，经清洗、去青衣、去内胚，然后切丝， 干燥，粉碎，得到槟榔粉末，将氨水、无水乙醚加入到槟榔粉末中，然后用超声波处理，过滤 收集滤液，将滤液浓缩至浸膏状用氨水调节滤液ph，然后加入氯仿进行萃取，得萃取液，减 压浓缩，干燥，得到槟榔生物碱。文献“超临界CO2流体萃取槟榔中的槟榔碱”公开的方法是采用超临界萃取，得到 了 25%左右槟榔碱。文献“槟榔碱提取分离工艺的研究”，该方法采用乙醇、氯仿等溶剂将槟榔果中槟 榔碱等成分提取出来，再通过滴加氢溴酸生成槟榔碱氢溴酸盐结晶将槟榔碱从总碱中分 离出来，与AgN03反应使槟榔碱氢溴酸盐脱溴可以得到纯度较高的槟榔碱，槟榔碱纯度为 95%。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度的槟榔碱提纯方法。本发明是采用以下技术方案实现的一种槟榔碱的提纯方法，其特征在于包含以下步骤取槟榔原料，去核粉碎，加 5-10倍量30-50%乙醇或甲醇溶液，回流提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩液盐酸调节 ph3-5，加入大孔树脂吸附，下柱液再调节ph7-8，加氯仿萃取，萃取液回收氯仿，得油状槟榔 提取物，选用氯仿_甲醇-水溶剂系统或正己烷_乙酸乙酯_甲醇-水溶剂系统，采用高速 逆流色谱仪分离，冷冻干燥得高含量槟榔碱。所述大孔树脂可选极性或非极性大孔树脂。
所述高速逆流色谱分离条件为氯仿-甲醇水溶剂系统比例为 (7-10) (10-15) (5-7)下相为固定相，上相为流动相；下己烷-乙酸乙酯-甲醇-水 溶剂系统比(1-3) (35) (2-3) (1-2)，上相为固定相，下相为流动相；流速为l-3ml/ min，转速 700-1000r/min。本发明优势在于(1)采用低浓度乙醇或甲醇，减少了槟榔碱次碱的溶出，再经大孔树脂柱除去部分 杂质，减少了氯仿的用量，提高了含量，更利于高速逆流色谱分离。(2)高速逆流色谱分离，与制备型HPLC相比较，具有溶剂系统既是固定相又是流 动相，廉价易得，可以随时更换调整，样品制备量大的优点。比常规硅胶柱分离制备收率高， 溶剂容量少。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 槟榔原料，去核粉碎，取Ikg装入烧瓶，加入5L50%乙醇溶液，回流提取3次，每次 1小时，合并提取液，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，至无醇止，浓缩液加盐酸溶液调节Ph5， 滤过，加入AB-8大孔树脂吸附柱，等柱体积水冲压，收集下柱液用氨水调节ph8，加1倍量 氯仿混勻，转入分液漏斗分离，收集氯仿层，萃取4次，合并萃取液，旋转蒸发仪常压回收氯 仿，得油状槟榔提取物。取氯仿、甲醇、水，按8 13 6比例混合，在分液漏斗中分层后， 取上相溶剂溶解槟榔提取物，下相做流动相，用制备型高速逆流色谱仪分离，流速设定2ml/ min，转速设定800r/min，注入流动相，收集高浓度流分，回收试剂，冷冻干燥得槟榔碱，高效 液相检测含量99. 1 %，收率89 %。实施例2 槟榔原料，去核粉碎，取Ikg装入烧瓶，加入5L50%甲醇溶液，回流提取3次，每次 1小时，合并提取液，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，至无醇止，浓缩液加盐酸溶液调节Ph3， 滤过，加入DlOl大孔树脂吸附柱，等柱体积水冲压，收集下柱液用氨水调节ph7，加2倍量 氯仿混勻，转入分液漏斗分离，收集氯仿层，萃取3次，合并萃取液，旋转蒸发仪常压回收氯 仿，得油状槟榔提取物。取氯仿、甲醇、水，按7 10 5比例混合，在分液漏斗中分层后， 取上相溶剂溶解槟榔提取物，下相做流动相，用制备型高速逆流色谱仪分离，流速设定Iml/ min，转速设定750r/min，注入流动相，收集高浓度流分，回收试剂，冷冻干燥得槟榔碱，高效 液相检测含量98. 6 %，收率87 %。实施例3 槟榔原料，去核粉碎，取Ikg装入烧瓶，加入8L30%乙醇溶液，回流提取2次，每次 1小时，合并提取液，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，至无醇止，浓缩液加盐酸溶液调节Ph4， 滤过，加入LSA-7大孔树脂吸附柱，等柱体积水冲压，收集下柱液用氨水调节ph8，加2倍量 氯仿混勻，转入分液漏斗分离，收集氯仿层，萃取3次，合并萃取液，旋转蒸发仪常压回收氯 仿，得油状槟榔提取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按1 3 3 1比例混合，在分 液漏斗中分层后，取下相溶剂溶解槟榔提取物，上相做流动相，用制备型高速逆流色谱仪分离，流速设定3ml/min，转速设定900r/min，注入流动相，收集高浓度流分，回收试剂，冷冻 干燥得槟榔碱，高效液相检测含量98. 4%，收率91 %。实施例4 槟榔原料，去核粉碎，取Ikg装入烧瓶，加入8L40%甲醇溶液，回流提取2次，每次 1小时，合并提取液，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，至无醇止，浓缩液加盐酸溶液调节Ph3， 滤过，加入LSA-7大孔树脂吸附柱，等柱体积水冲压，收集下柱液用氨水调节ph8，加2倍量 氯仿混勻，转入分液漏斗分离，收集氯仿层，萃取3次，合并萃取液，旋转蒸发仪常压回收氯 仿，得油状槟榔提取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按1 5 2 1比例混合，在分 液漏斗中分层后，取上相溶剂溶解槟榔提取物，下相做流动相，用制备型高速逆流色谱仪分 离，流速设定2ml/min，转速设定900r/min，注入流动相，收集高浓度流分，回收试剂，冷冻 干燥得槟榔碱，高效液相检测含量98. 1 %，收率86 %。
权利要求
一种槟榔碱的提纯方法，其特征在于包含以下步骤取槟榔原料，去核粉碎，加5 10倍量30 50％乙醇或甲醇溶液，回流提取2 3次，提取液回收试剂，浓缩液盐酸调节ph3 5，加入大孔树脂吸附，下柱液再调节ph7 8，加氯仿萃取，萃取液回收氯仿，得油状槟榔提取物，选用氯仿 甲醇 水溶剂系统或正己烷 乙酸乙酯 甲醇 水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，冷冻干燥得高含量槟榔碱。
2.如权利要求1所述的一种槟榔碱的提纯方法法，其特征在于所述大孔树脂可选极性 或非极性大孔树脂。
3.如权利要求1所述的一种槟榔碱的提纯方法，其特征在于所述高速逆流色谱分离条 件为氯仿-甲醇-水溶剂系统比例为(7-10) (10-15) (5-7)下相为固定相，上相为 流动相；正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统比(1-3) (3-5) (2-3) (1-2)，上相 为固定相，下相为流动相；流速为l-3ml/min，转速700-1000r/min。
全文摘要
本发明提供了一种高含量槟榔碱提纯方法。方法是取槟榔原料，去核粉碎，加5-10倍量30-50％乙醇或甲醇溶液，回流提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩液盐酸调节pH3-5，加入大孔树脂吸附，下柱液再调节pH7-8，加氯仿萃取，萃取液回收氯仿，得油状槟榔提取物，选用氯仿-甲醇-水溶剂系统或正己烷乙酸乙酯甲醇-水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，冷冻干燥得高含量槟榔碱。采用本方法生产槟榔碱，生产周期短、成本低。
文档编号C07D211/78GK101967119SQ20101052023
公开日2011年2月9日 申请日期2010年10月26日 优先权日2010年10月26日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司