专利名称：一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法
技术领域：
本发明涉及2-乙基蒽醌生产过程中的后处理工艺，尤其涉及一种从硫酸中分离 并净化2-乙基蒽醌的方法。
背景技术：
2-乙基蒽醌是一种重要的精细化工原料，主要用于双氧水合成的催化剂，也用于 制备感光化合物、燃料、光筛树脂、医药和农药中间体等领域。随着双氧水需求的增加，特别 是造纸行业的迅猛发展，使2-乙基蒽醌成为颇具发展潜力的精细化学品。目前2-乙基蒽 醌的工业化生产方法主要包括两步乙苯和苯酐在无水々1(13或冊&的作用下，得到中间产 物2- -乙基苯甲酰基)苯甲酸(EBA)，再经发烟硫酸作为催化剂进行脱水闭环得到2-乙 基蒽醌产品。该工艺都必然涉及如何从浓硫酸当中分离出2-乙基蒽醌。目前国内外厂家 大都采用将2-乙基蒽醌的浓硫酸溶液加到水中稀释，在稀酸中析出2-乙基蒽醌，然后进行 抽滤、水洗、碱洗、离心和烘干等后处理工艺步骤，得到产品2-乙基蒽醌。这种常规的后处 理工艺处理工艺存在的主要问题是(1)工序时间长，整个生产流程需要32个小时；(2)劳 动强度大，需要人工多；(3)劳动环境差，抽滤和烘干工序由于都是敞口进行的，粉尘较大， 工作环境差；(4)产品质量不稳定，工艺控制困难，有时会因酸析老嫩、碱洗时间和烘干时 间等原因，出现颜色偏差、酸度高、残渣多，产品中的微量杂质硫、氯、铁含量高等问题；(5) 能源消耗高，生产成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种工艺流程短、 产品质量稳定、环保安全且生产成本低的从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，包括以下步骤(1)酸析在温度为95°C 105°C条件下，将闭环反应得到的2_乙基蒽醌浓硫酸 溶液缓慢加入到计量好的水中，酸析成35 40wt%的2-乙基蒽醌硫酸溶液。(2)萃取在温度为75 80°C时，将酸析后的料液与萃取溶剂进行逆流萃取。(3)分离将萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液自中部进入分离塔，从分离塔上部 流出，以分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸。(4)碱洗将分离后的萃取液自加有碱液的碱洗塔下部加入，从碱洗塔上部流出， 进行碱洗。(5)水洗将经碱洗后的料液自预先加入热水的水洗塔的下部进入，从水洗塔上 部流出，进行水洗。(6)再分离将经过水洗后的料液自分离塔中部进入，从分离塔上部流出，以分离 掉料液中夹带的少量水。(7)蒸馏提纯将经再分离后的料液放入接收釜，然后用泵打入蒸馏釜，先进行常压蒸馏，然后在压力彡0. 06MP时进行减压蒸馏，得到产品2-乙基蒽醌。所述溶剂为甲苯、二甲苯或重芳烃中的一种。所述萃取为塔逆流萃取，酸析后的料液从塔上部进入，萃取溶剂从塔下部进入。所述碱洗时使用的碱液为5 10wt%的氢氧化钠水溶液。作为一种改进，所述蒸馏时蒸出的溶剂循环使用。由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是1、本发明取消现有技术中劳动强度大、需要人工多、操作环境差的抽滤、离心、烘 干等工序，分离、碱洗、水洗和分离工序全部在塔内进行，因此大大降低了劳动强度，改善了 操作环境，提高了操作安全性，避免了现有技术中因物料散失在工作场地，造成的产品流失 和因此带来的环保问题，减少了人工成本和物料损耗，降低了生产成本，平均每吨产品降低 成本600元以上。2、本发明对闭环反应得到的2-乙基蒽醌运用萃取原理和减压蒸馏原理进行后处 理，缩短了 2-乙基蒽醌的后处理生产流程，整个后处理生产流程只需要8个小时，而且碱洗 时将2-乙基蒽醌溶解在溶剂中进行碱洗，保证了碱洗效果，分离得到的产品纯度高，生产 出的2-乙基蒽醌质量指标为产品含量彡98wt%，残渣彡0. 5wt%，硫彡5ppm，氯彡50ppm, 铁< lppm，产品质量达到国内先进水平，且质量稳定。
具体实施例方式下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。实施例1(1)将计量好的水加入带有冷却水夹套的酸析釜，开启搅拌和冷却水，将闭环反应 得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液勻速缓慢放入酸析釜中进行酸析，酸析成36wt%的2-乙基 蒽醌硫酸溶液，温度控制在98°C之间，酸析结束后根据温度调节冷却水，保持酸析液温度 彡 70°C。(2)把酸析后的料液放入萃取塔进行萃取，从萃取塔的上部入口勻速进入萃取塔， 将甲苯从萃取塔下部向上勻速通过萃取塔，和萃取塔自上而下的料液完成逆流萃取，萃取 得到的2-乙基蒽醌的萃取液从萃取塔上部流出，稀硫酸从萃取塔底部的稀硫酸出口阀门 自动分离流出，控制萃取温度为78°C。(3)将来自萃取塔的2-乙基蒽醌的萃取液自分离塔的中部进入，从上部流出分离 塔，以分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸。(4)在碱洗塔内加入8wt%的氢氧化钠水溶液，将自分离塔来的料液从下部进入 碱洗塔，从上部流出碱洗塔，进行碱洗。(5)在水洗塔内预先加入热水，将从碱洗塔上部流出的料液自水洗塔下部进入，从 上部流出水洗塔，进行水洗。(6)将从水洗塔上部流出的料液自分离塔中部进入，从上部流出分离塔，以分离掉 料液中夹带的少量水。(7)将从分离塔流出的料液放入接收釜，然后用泵打入蒸馏釜，开启蒸汽进行常压 蒸馏，当蒸馏釜温度接近蒸汽温度160°C，气液分离不出甲苯时，关闭甲苯气液分离阀门，开 启二级冷凝器夹套冷冻盐水，开启甲苯气液分离器至二级冷凝器阀门，对甲苯冷凝后回收循环使用，开启真空进行减压蒸馏，保持压力> 0. 06MP，当蒸馏釜内温度再次回升至160°C 时，减压蒸馏结束，打开蒸馏釜底阀放料，得到产品2-乙基蒽醌。实施例2(1)将计量好的水加入带有冷却水夹套的酸析釜，开启搅拌和冷却水，将闭环反应 得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液勻速缓慢放入酸析釜中进行酸析，酸析成38wt%的2-乙基 蒽醌硫酸溶液，温度控制在102°C之间，酸析结束后根据温度调节冷却水，保持酸析液温度 彡 70°C。(2)把酸析后的料液放入萃取塔进行萃取，从萃取塔的上部入口勻速进入萃取塔， 将二甲苯从萃取塔下部向上勻速通过萃取塔，和萃取塔自上而下的料液完成逆流萃取，萃 取得到的2-乙基蒽醌的萃取液从萃取塔上部流出，稀硫酸从萃取塔底部的稀硫酸出口阀 门自动分离流出，控制萃取温度为80°C。(3)将来自萃取塔的2-乙基蒽醌的萃取液自分离塔的中部进入，从上部流出分离 塔，以分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸。(4)在碱洗塔内加入10wt%的氢氧化钠水溶液，将自分离塔来的料液从下部进入 碱洗塔，从上部流出碱洗塔，进行碱洗。(5)在水洗塔内预先加入热水，将从碱洗塔上部流出的料液自水洗塔下部进入，从 上部流出水洗塔，进行水洗。(6)将从水洗塔上部流出的料液自分离塔中部进入，从上部流出分离塔，以分离掉 料液中夹带的少量水。(7)将从分离塔流出的料液放入接收釜，然后用泵打入蒸馏釜，开启蒸汽进行常压 蒸馏，当蒸馏釜温度接近蒸汽温度160°C，气液分离不出二甲苯时，关闭二甲苯气液分离阀 门，开启二级冷凝器夹套冷冻盐水，开启二甲苯气液分离器至二级冷凝器阀门，对二甲苯冷 凝后回收循环使用，开启真空进行减压蒸馏，保持压力>0. 06MP，当蒸馏釜内温度再次回升 至160°C时，减压蒸馏结束，打开蒸馏釜底阀放料，得到产品2-乙基蒽醌。
权利要求
1.一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于包括以下步骤(1)酸析在温度为95°c 105°c条件下，将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液 缓慢加入到计量好的水中，酸析成35 40wt%的2-乙基蒽醌硫酸溶液；(2)萃取在温度为75 80°C时，将酸析后的料液与萃取溶剂进行逆流萃取；(3)分离将萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液进入分离塔，以分离掉萃取液中夹带的 稀硫酸；(4)碱洗将分离后的萃取液自加有碱液的碱洗塔下部加入，从碱洗塔上部流出，进行 碱洗；(5)水洗将经碱洗后的料液自预先加入热水的水洗塔的下部进入，从水洗塔上部流 出，进行水洗；(6)再分离将经过水洗后的料液自分离塔中部进入，从分离塔上部流出，以分离掉料 液中夹带的水；(7)蒸馏提纯将经再分离后的料液打入蒸馏釜，先进行常压蒸馏，然后在压力 彡0. 06MP时进行减压蒸馏，得到产品2-乙基蒽醌。
2.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于所述溶 剂为甲苯、二甲苯或重芳烃中的一种。
3.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于所述萃 取为塔逆流萃取，酸析后的料液从塔上部进入，萃取溶剂从塔下部进入。
4.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于所述碱 洗时使用的碱液为5 10wt%的氢氧化钠水溶液。
5.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于所述蒸 馏时蒸出的溶剂循环使用。
全文摘要
本发明公开了一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，包括以下步骤将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液缓慢加入到计量好的水中进行酸析，在温度为75～80℃时，将酸析后的料液与萃取溶剂进行逆流萃取，将萃取得到的2-乙基蒽醌分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸，然后分别进行碱洗和水洗，再分离掉料液中夹带的少量水，然后在蒸馏釜内分别通过常压蒸馏和减压蒸馏，得到产品2-乙基蒽醌。本发明运用萃取原理和减压蒸馏原理对2-乙基蒽醌浓硫酸溶液进行后处理，降低了劳动强度，改善了操作环境，提高了操作安全性，降低了生产成本，缩短了后处理生产流程，分离得到的产品纯度高，且质量稳定。
文档编号C07C46/10GK102050716SQ20101056711
公开日2011年5月11日 申请日期2010年11月18日 优先权日2010年11月18日
发明者刘泉军, 赵新良 申请人:潍坊门捷化工有限公司